DZT 0064.76-2021 地下水质分析方法 第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法

ICS73.080D59DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.76—2021代替DZ/T0064.76-1993地下水质分析方法第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法Methodsforanalysisofgroundwaterquality—Part76：DeterminationofTotalalphaandTotalbetaradioactivity—Radiochemicalmethod2021-02-22发布2021-07-01实施中华人民共和国自然资源部发布DZ/T0064.76—2021I前言DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分：——第1部分：一般要求——第2部分：水样的采集和保存——第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法——第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法——第5部分：pH值的测定玻璃电极法——第6部分：电导率的测定电极法——第7部分：Eh值的测定电位法——第8部分：悬浮物的测定重量法——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法——第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法——第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法——第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法——第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法——第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法——第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法——第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法——第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法——第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法——第33部分：钼量的测定催化极谱法——第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法——第37部分：硒量的测定催化极谱法——第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法——第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第43部分：酸度的测定滴定法——第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法——第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法DZ/T0064.76—2021II——第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法——第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法——第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法——第50部分：氯化物的测定银量滴定法——第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法——第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法——第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法——第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法——第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法——第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法——第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法——第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法——第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法——第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法——第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法——第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法——第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法——第65部分：硫酸盐的测定比浊法——第66部分：硫化物的测定碘量法——第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法——第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法——第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法——第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法——第71部分：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定气相色谱法——第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法——第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法——第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法——第75部分：镭和氡放射性的测定射气法——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法——第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法——第78部分：氘的测定金属锌还原—气体同位素质谱法——第79部分：氚的测定放射化学法——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法——第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法——第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法——第88部分：14C的测定合成苯-液体闪烁计数法——第89部分：氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法——第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法DZ/T0064.76—2021III——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法本部分为DZ/T0064的第76部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015和给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.76—1993《地下水质检验方法放射化学法测定总α和总β》。本部分与DZ/T0064.76—1993相比，主要变化如下：——标准名称改为“地下水质分析方法第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法”；——增加了警示内容；——增加了探测限；——增加了规范性引用文件；——修订了试验数据处理的公式；——增加了精密度和准确度；——增加了质量保证和控制内容。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：贾娜、李淑珍、李薇。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——DZ/T0064.76—1993。DZ/T0064.76—20211地下水质分析方法第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T0064的本部分规定了放射化学法测定地下水中总α和总β放射性活度的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中总α和总β放射性活度的测定。本方法的探测限取决于水样所含无机盐量、计数测量系统的计数效率、本底计数率、计数时间等多种因素。在典型条件下，本方法中总α和总β的探测限分别为1.6×10-2Bq/L和2.8×10-2Bq/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理地下水中总α和总β放射性活度较低，一般是将水浓缩蒸干使放射性核素沉积到少量固体残渣上，再进行放射性测量。当α/β粒子进入闪烁体后，产生闪光，进入光电倍增管产生α/β信号。本方法采用蒸干比较法测量，根据所取水样的体积、浓缩后固体物质的重量以及样品源和标准源的α、β的净计数率，即可算出水中的α、β放射性活度。4试剂或材料警示——硫酸具有强氧化性和腐蚀性！配制时应在通风橱进行，将硫酸缓慢加入水中。除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。4.2硫酸（ρ20=1.84g/mL）。4.3无水乙醇。DZ/T0064.76—202124.4盐酸溶液（1+6）：将盐酸（ρ20=1.19g/mL）100mL缓慢加入600mL纯水中。4.5α标准物质：镅（241Am），比活度1.01×10-2Bq/mg。4.6β标准物质：氯化钾（KCl，优级纯），比活度1.47×10-2Bq/mg。5仪器设备5.1低本底α、β测量仪，配有直径与探测器灵敏区直径及仪器内置托架相配合的样品盘。5.2分析天平：感量0.1mg。5.3电热板：1000W，可调温。5.4红外线干燥灯。5.5瓷坩埚：50mL。5.6玛瑙研钵。6试验步骤6.1样品处理6.1.1样品蒸干取1L水样，置于2000mL烧杯中，在可调温电热板上缓慢加热蒸发浓缩。将烧杯中浓缩液转移到已450℃恒重过的瓷坩埚中，用少量盐酸溶液（4.4）洗涤烧杯，将洗涤液并入瓷坩埚中。注：若水样残渣不够制源时，可以添加水样，但要控制每次加入水样后体积不超过烧杯容积的一半。6.1.2硫酸盐化将瓷坩埚中的浓缩液冷却至室温，加入硫酸（4.2）1mL,搅拌均匀后置于红外灯下小心蒸干。待硫酸冒烟后，将瓷坩埚转移至电热板上继续加热蒸干，直至烟雾冒尽。注：所制得的固体残渣量若超过1g，应相应增加浓硫酸用量。6.1.3灰化将瓷坩埚置于马弗炉中，450℃～500℃下灼烧1h，取出放入干燥器中冷却至室温。于分析天平上称量，求出固体残渣总重量。用玛瑙研钵研细残渣，混匀。6.1.4α标准源、β标准源、样品源的制备分别取一定量的241Amα标准物质（4.5）、KClβ标准物质（4.6）及灰化后的样品粉末。仔细研磨以上三种粉末使之成为小于100目的粉末状。严格取等量（160mg～200mg）的三种粉末，分别铺于清洁的样品盘内，每盘滴入少量的无水乙醇（4.3），用环形针使三个样品盘内的粉末平整均匀，再用红外灯把无水乙醇彻底烘干，放入干燥器内待测。6.2样品测定DZ/T0064.76—202136.2.1本底测定开启仪器，预热30min后，连续测量其本底计数率。6.2.2α标准源的测定从干燥器中取出制备好的241Amα标准源（6.1.4），送入仪器内测定该α标准源的平均计数率。6.2.3β标准源的测定从干燥器中取出制备好的KClβ标准源（6.1.4），送入仪器内测定该β标准源的平均计数率。6.2.4样品测定从干燥器中取出制备好的样品源（6.1.4），送入仪器测定其总α、总β平均计数率。7试验数试验数据处理7.1水样中的总α放射性活度按公式（1）计算。)()(mC00nnVmnnmCsxxss×10-3................................(1)式中：Cα——水样中总α放射性活度，单位为贝克每升（Bq/L）；Cs——标准源241Am的比活度，单位为贝克每克（Bq/g）；ms——标准源241Am的质量，单位为毫克（mg）；ns——标准源α计数率，单位为计数每秒（计数·s-1）；nx——样品源α计数率，单位为计数每秒（计数·s-1）；n0——测量装置本底α计数率，单位为计数每秒（计数·s-1）；V——待测水样体积，单位为升（L）；mx——待测水样蒸干，灼烧后所得的残渣总量，单位为毫克（mg）；m——制作样品源时所用残渣质量，单位为毫克（mg）。7.2水样中的总β放射性活度按公式（2）计算。)()(mC00nnVmnnmCsxxss×10-3...................