HJ 195-2023 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法

中华人民共和国国家生态环境标准HJ195—2023代替HJ/T195—2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法Waterquality—Determinationofammonianitrogen—Gas-phasemolecularabsorptionspectrometry本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2023-11-27发布2024-06-01实施生态环境部 发 布HJ195—2023i目次前言.....................................................................................................................................................................ii1适用范围...........................................................................................................................................................12规范性引用文件...............................................................................................................................................13术语和定义.......................................................................................................................................................14方法原理...........................................................................................................................................................15干扰和消除.......................................................................................................................................................26试剂和材料.......................................................................................................................................................27仪器和设备.......................................................................................................................................................38样品...................................................................................................................................................................39分析步骤...........................................................................................................................................................410结果计算与表示.............................................................................................................................................511准确度.............................................................................................................................................................512质量保证和质量控制.....................................................................................................................................613废物处置.........................................................................................................................................................614注意事项.........................................................................................................................................................6HJ195—2023ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中氨氮的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中氨氮的气相分子吸收光谱法。本标准是对《水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法》（HJ/T195—2005）的修订。《水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法》（HJ/T195—2005）首次发布于2005年，起草单位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环境监测站。本次为第一次修订，主要修订内容如下：——增加了氨氮的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等内容；——删除了方法适用范围中活饮用水、气液分离装置的描述、无氨水的制备等内容；——修改了试剂的配制、样品的采集和保存、结果计算与表示；——完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、标准曲线的建立；——细化了仪器参考条件。自本标准实施之日起，《水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法》（HJ/T195—2005）废止。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：江西省生态环境监测中心、安徽省生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站。本标准验证单位：重庆市生态环境监测中心、广东省生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心、江西省宜春生态环境监测中心、广东省汕头生态环境监测中心站、辽宁省抚顺生态环境监测中心、甘肃省酒泉生态环境监测中心。本标准生态环境部2023年11月27日批准。本标准自2024年6月1日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ195—20231水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法警告：实验中使用的盐酸具有强挥发性和腐蚀性。试剂配制过程应在通风橱内操作，按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定水中氨氮的气相分子吸收光谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中氨氮（以N计）的测定。方法的检出限为0.02mg/L，测定下限为0.08mg/L。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输HJ91.1污水监测技术规范HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1氨氮ammonianitrogen以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中的氮。3.2气相分子吸收光谱法gas-phasemolecularabsorptionspectrometry在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。4方法原理样品中的氨氮由次溴酸盐氧化剂氧化成亚硝酸盐氮，再由盐酸乙醇催化转变成二氧化氮气体，用载气将产生的二氧化氮载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在特征吸收波长处测得的吸光度与氨氮的浓度之间的关系符合朗伯-比尔定律。HJ195—202325干扰和消除5.1亚硝酸盐会对测定产生正干扰。可通过仪器操作系统中配置的氨氮除亚氮功能消除干扰，无法消除时可通过酸性乙醇加热法[8.2a）］消除干扰。5.2部分还原性物质会对测定产生负干扰。SO32-、S2-、I-、S2O32-、SCN-、CN-、Fe2+等无机还原性物质，以及丙烯酰胺、磺胺等难挥发的有机还原性物质，可通过预蒸馏法[8.2c）］消除干扰。甲醛、丙酮等沸点较低、水溶性大、具有挥发性的有机还原性物质，可通过酸性加热法[8.2b）］消除干扰。5.3石油烃、三乙胺等挥发性有机物会对测定产生正干扰，可通过酸性加热法[8.2b）］消除干扰。5.4N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、聚丙烯酰胺等有机胺会对测定产生正干扰，可通过预蒸馏法[8.2c）］消除干扰。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水可由纯水器制备或购买市售纯水，应满足实验室空白要求。6.1硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml，w∈[95.0%，98.0%]。6.2盐酸（HCl）：ρ=1.18g/ml，w∈[36.0%，38.0%]。6.3无水乙醇（CH3CH2OH）：ρ=0.79g/ml。6.4溴酸钾（KBrO3）。6.5溴化钾（KBr）。6.6氢氧化钠（NaOH）。6.7氯化铵（NH4Cl）：优级纯。置于硅胶干燥器中干燥48h。6.8硼酸（H3BO3）。6.9溴百里酚蓝（C27H28Br2O5S）。6.10轻质氧化镁（MgO）。6.11盐酸溶液Ⅰ。用盐酸（6.2）和水按1:1的体积比混合。6.12盐酸溶液Ⅱ。用盐酸（6.2）和水按1:11的体积比混合。6.13氢氧化钠溶液Ⅰ：ρ(NaOH)=400g/L。称取200g氢氧化钠（6.6）溶于水中，定容至500ml，于聚乙烯瓶中密闭保存。6.14氢氧化钠溶液Ⅱ：ρ(NaOH)=40g/L。称取4g氢氧化钠（6.6）溶于水中，定容至100ml，于聚乙烯瓶中密闭保存。6.15溴酸盐混合液。称取2.81g溴酸钾（6.4）及30g溴化钾（6.5），溶解于500ml水中，摇匀，贮存于棕色玻璃瓶，4℃以下冷藏，避光可保存6个月。6.16氧化剂。吸取3.0ml溴酸盐混合液（6.15）于棕色带盖玻璃瓶中，加入100ml水充分摇匀，加入6.0ml盐酸溶液Ⅰ（6.11），于暗处静置10min，加入50ml氢氧化