第八章煤焦油的检验

-1-第八章煤焦油的检验第一节焦化黏油类产品的取样方法一、定义①全层样在容器内从上至下采取液体整个深度获得的试样。②间隔样在窗口内的液体中按一定高度间隔采取的试样。③上样、中样、下样在容器内从液体表面向下，其深度的1/6、1/2、5/6液面处采取的试样。④时间比例样在整批液体输送期间，按规定的时间间隔，从输送管线中取出的相等数量组成的试样。二、取样方法1.装车（或）送油泵出口管线处取样①以每车为一个取样单位，在装槽车（需方自备槽车）时，在泵口管线处取样。②取样前，应先放出一些要取样的油品，把取样管路冲洗干净。③用500mL容器，从油品开始流出后2min第一次取试样，装半车时连续取样两次，停泵前2min第4次取样。④将每次取的等量试样倒入洁净、干燥的盛样容器内，总量不少于2000mL。2.小容器取样①当用铁桶装运产品时，取样工具用取样管。②从每批产品中随机采取试样，采取试样的桶数不少于每批产品装桶数的10%，但不得少于3桶。③取样时，先打开桶盖，将清洁、干燥的取样管垂直插入油品中，缓缓地浸至桶底（插入的速度应使管的内、外液面大致相同）。而后，用拇指按住管的上口，迅速将取样管提出，用棉纱擦去表面油品，将管内油品移入洁净、干燥的盛样容器内，其总量不得少于2000mL。3.槽车中取样①在槽车中用全层取样器或取样管取样，取样时必须注意产品的均匀性。②用全层取样器取样时，先将取样器与手摇取样机或防静电取样绳连接好，使取样器垂直油品液面，缓慢匀速地将取样器浸至槽车底部（进入速度必须保证所取全层样量约为取样器容积的85%）。迅速将取样器提起，用棉纱擦去表面油品，将采取的试样移入洁净、干燥的盛样容器内，其总量不少于2000mL。-2-③用取样管取样时，先将重砣提起，使取样管垂直液面，缓慢地将取样管浸至槽车底部，关闭重砣，然后将取样管提起，用棉纱擦去表面油品，再将采取的试样倒入洁净、干燥的盛样容器内，其总量不少于2000mL。4.立式储罐取样①当油品存放时间较长且有不均匀现象时，可用筒状取样器或带软木塞的取样器采取间隔样。取样前，首先计算出罐内储油（或输出油品）的高度，在确定的高度内采取间隔样，所取试样应包括确定高度的顶层样和底层样，并等量混合成代表性试样，其总量不少于2000mL。②当用筒状取样器取样时，先将取样器与手摇取样机或防静电取样绳连接好，放入罐内，当取样器接触液面时，从手摇取样机尺带上读记空距，并由储罐的总高度计算出需要取样油层的高度。当取样器降至所需油层时。在10~15cm范围内，上、下提拉5次，收回取样器，用棉纱擦去表面油品，将采取试样移入洁净、干燥的盛样容器内。③当用带软木塞的取样器取样时，先将取样器与防静电取样绳连接好，再将取样器放至取样油层，急速提拉取样绳，拔出软木塞，待试样装满后收回取样器，用棉纱擦去表面油品，将采取试样移入洁净、干燥的盛样容器内。5.油船取样当油品装船结束后，应迅速取样。可采用上、中、下取样方法，也也可采取全层样。按各舱所载油品质量比（或体积比）混合成全船油品的代表性取样。6.按时间比例取样当油品批量较大时，由供需双方协商，也可在泵口管线处采取时间比例样，并等量混合成代表性试样，总量不少于2000mL。三、试样的处理和保管①将采取的代表性试样混匀，分别倒入两个洁净、干燥、可密封的容器内，每个容器内的试样不得少于1000mL。一个交化验室检验，一个由技术监督部门保管，作为保留样，发货后保存期至少为30d。②每个装有试样的瓶上贴标签，并注明：产品名称、生产厂名、试样编号、取样地点（车号）、取样方法、产品批号、产品批量、取样日期、取样人姓名。四、注意事项①泵出口管线取样装置的设置应合理，保证所取试样具有代表性。②储罐和船舱取样时，其罐内或船舱内的压力应为常压或接近常压。③取样时应站于上风处，并穿戴劳保用具。-3-④取样结束后应将取样器清洗干净。⑤罐内油品取样时应具有足够的流动性。第二节焦化产品水分的测定方法一、.测定原理根据煤焦油与水的熔沸点的不同，蒸馏冷凝出水分，水分质量占试样质量的百分数即为水分含量。二、测定步骤①在室温下称取混匀试样100g（称准至0.2g），量取甲苯50mL，置于洁净、干燥的蒸馏瓶中，细心摇匀。注：1.测定煤沥青、固体古马隆的水分时，称取粉碎小于13mm的试样100g，溶剂量为100mL。2.测定粗轻吡啶的水分时，以纯苯为溶剂，其他均用甲苯作溶剂。②根据被测物质中预计的水分含量，选取适当的接收管，连接蒸馏瓶、接收管和冷却管（水分测定装置见图8-1）。在冷却管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中的水分在冷却管内部凝结。③加热煮沸，使冷凝液以每秒2~5滴的速度从冷却管末端滴下。当接收管中水分不再增加时，再加大火焰或增加电压，加热数分钟，停止蒸馏。注：当使用电驴加热时，应使用可调变压器控制电路的热量。④待接收管里的液体温度达到室温时，读记水层体积。如接收管内液体浑浊，则将接收管放入-4-温水中，使其澄清，然后冷却到室温读数。三、计算试样水含量按式（8-1）计算：(8-1)式中--------试样水含量，%；V--------接收管中水分的体积，mL；M--------试样质量，g。注：假定接收管里水的密度在室温时为1.00g/mL。四、分析误差①种焦化产品水分测定的误差要求如表8-1所示。②取两个平行测定结果的算术平均值为水分含量。第三节煤沥青灰分的测定方法一、测定要点称取一定质量的煤沥青试样，先用小火加热除掉大部分挥发物后，置于（815±10）℃箱形高温炉中灰化至恒重，以其残留物质量占煤沥青试样质量的百分数作为灰分。二、测定步骤①称取小于3mm的干燥煤沥青试样3g（称准至0.0002g）放入预先灼烧至（815±10）℃并恒f=100VWMfW-5-重过的蒸发皿中。②小火慢慢加热灰化，至大部分挥发后，放在加热至（815±10）℃打开的箱形高温炉炉门口，待发挥物完全挥发后再慢慢推进炉中，灼烧2h，取出检查应无黑色颗粒，在空气中冷却5min后置于干燥器内，冷却至室温，称重。然后进行恒重检查，每次15min。直到连续两次质量差在0.0006g以内为止。计算时取最后一次的质量。三、结果处理煤沥青中灰分含量按式（8-2）计算：（8-2）式中-------煤沥青中灰分含量，%；m-------试样质量，g；-------灼烧过的空蒸发皿质量，g；-------蒸发皿中残留物及蒸发皿质量，g。四、分析误差同一化验室及不同化验室误差均不超过0.05%。第四节煤焦油密度的测定方法一、试验原理密度是物质单位体积的质量，单位g/mL。使用密度计测量煤焦油在40~50℃时的密度，并换算成20℃时密度，以符号ρ20表示。二、试验步骤①取均匀混合过的试样约500g置于1000mL烧杯中，在水浴上边搅拌边缓慢加热到50℃左右，将其注入清洁、干燥的量筒中，然后将量筒放置在加热到50℃左右的水浴中，量筒壁和试样上如有气泡，可用滤纸将气泡除去。所取试样的量，以密度计插入静置后其下端距量筒底15mm以上为准。②在确认试样中没有气泡后，把试样搅拌均匀，轻轻地将密度计和温度计插入量筒中，静置10min，稳定后，读取密度计和试样相交的弯月面上缘刻度数，作为试样在测定温度时的密度，数值读到小数点后第三位。密度计首部不得沾有试样。21gm-m=100mAgA1m2m-6-③同时测量试样的温度，使温度计水银柱上端稍稍露出液面，读记其温度作为测定时试样的温度。密度测定在40~50℃范围内进行。三、试验结果结算试验20℃时的密度按式（8-3）计算：（8-3）式中-------------试样在温度为t时的密度，g/mL;T--------------测定时试样的温度，℃；0.0006----------煤焦油在温度为t时的密度换算为20℃时密度的温度系数。-------------试样在20℃时密度，g/mL；四、试验误差同一化验室与不同化验室误差均不得超过0.004g/mL.第五节煤焦油甲苯不溶物的测定方法一、试验原理甲苯不溶物质是煤焦油中不溶于热甲苯的物质，将约3g煤焦油试样装在滤纸筒内，放进脂肪油抽提器中，用热甲苯连续洗涤，称出残渣质量，算出甲苯不溶物含量。二、试验步骤①将外层150mm和内层125mm的滤纸叠成直径约25mm的双层滤纸筒，纸筒中放入一小块脱脂棉球，一起在甲苯中浸泡24h后取出，置于称量瓶中，在通风柜中使大部分甲苯挥发后，放入115~120℃的干燥箱中干燥至恒重（两次称量之差不超过0.001g），备用。②取混合均匀的试样约3g（称准至0.0002g）置于已恒重过的滤纸筒中。③有试样的滤纸筒立即浸入装有60mL甲苯的100mL烧杯中，待甲苯渗入纸筒后，用头部光滑的玻璃棒轻轻搅拌纸筒内的试样和甲苯2min，使试样均匀分散在甲苯上，浸泡15min后取出滤纸筒，待其滤干，并用已干燥恒重过的脱脂棉将搅拌棒擦净，后将此脱脂棉放入滤纸筒内。④此滤纸筒放入脂肪抽提器的抽出筒中，使滤纸筒上缘高出液面20mm左右。抽提原理：20t=+0.0006t20)（20t-7-脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取，因而效率较高，为增加液体浸溶的面积，萃取前应先将物质研细，用滤纸套包好置于提取器中，提取器下端接盛有萃取剂的烧瓶，上端接冷凝管，当溶剂沸腾时，冷凝下来的溶剂滴入提取器中，待液面超过虹吸管上端后，即虹吸流回烧瓶，因而萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用，使固体中的可溶物质富集到烧瓶中，提取液浓缩后，将所得固体进一步提纯。⑤脂肪抽提器的蒸馏瓶中导入150mL甲苯，装上抽出筒和挂有引流铁丝的冷却管，将脂肪油抽提器置于砂浴上，通入冷却水，加热回流，回流速度控制在1.5min左右满流一次，抽提2h（总满流次数约80次），直至回流液呈微黄色接近无色为止。⑥止加热，稍冷，取出滤纸筒，置于原称量瓶中，不加盖，在通风柜中使大部分甲苯挥发后，放入115~120℃的干燥箱中干燥2h。加上磨口盖，取出后置于干燥器中冷却至室温，称重，再干燥0.5h，进行恒重检查，直到连续两次质量差在0.0001g以内为止。三、试验结果计算煤焦油（无水基）甲苯不溶物含量按式（8-4）计算：（8-4）式中Xg----------甲苯不溶物含量，%；m1----------滤纸筒、脱脂棉、称量瓶总质量，g；m----------试样质量，g；m2---------滤纸筒、脱脂棉、称量瓶、甲苯不溶物总质量，g；---------煤焦油分析试样中的水分，%。四、试验误差①同一化验室两次平行试验结果间误差不得超过0.6%。②不同化验室误差不得超过1.2%。21100100100gfmmXmWfW