材料现代分析方法(复习题及答案)

1、埃利斑由于光的波动性，光通过小孔发生衍射，明暗相间的条纹衍射的图样，条纹间距随小孔尺寸的变大，衍射的图样的中心有最大的亮斑，称为埃利斑。2、差热分析是在程序的控制条件下，测量在升温、降温或恒温过程中样品和参比物之间的温差。3、差示扫描量热法（DSC）是在程序控制条件下，直接测量样品在升温、降温或恒温过程中所吸收的或放出的热量。4、倒易点阵是由晶体点阵按照一定的对应关系建立的空间点阵，此对应关系可称为倒易变换。5、干涉指数在（hkl）晶面组（其晶面间距记为dhkl）同一空间方位，设若有晶面间距为dhkl/n（n为任意整数）的晶面组（nh，nk，nl）即（H,K,L）记为干涉指数。6、干涉面简化布拉格方程所引入的反射面（不需加工且要参与计算的面）。7、景深当像平面固定时（像距不变）能在像清晰地范围内，允许物体平面沿透镜轴移动的最大距离。8、焦长固定样品的条件下，像平面沿透镜主轴移动时能保持物象清晰的距离范围。9、晶带晶体中，与某一晶向【uvw】平行的所有（HKL）晶面属于同一晶带，称为晶带10、α射线若K层产生空位，其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射，其中有L层电子跃迁产生的K系特征辐射称为Ka.11、数值孔径子午光线能进入或离开纤芯（光学系统或挂光学器件）的最大圆锥的半顶角之余弦，乘以圆锥顶所在介质的折射率。12、透镜分辨率用物理学方法(如光学仪器)能分清两个密切相邻物体的程度13衍射衬度由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度成为衍射衬度。14α射线若K层产生空位，其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射，其中有L层电子跃迁产生的K系特征辐射称为Ka.15质厚衬度由于样品不同区间存在原子序数或厚度的差异而形成的非晶体样品投射电子显微图像衬度，即质量衬度，简称质厚衬度。16质谱是离子数量（强度）对质荷比的分布，以质谱图或质谱表的形式的表达。一、判断题1）、埃利斑半径与照明光源波长成反比，与透镜数值孔径成正比。（×）14）、产生特征x射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发态。（√）5）、倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的—组晶面。（√）11）、电子衍射只适于材料表层或或薄膜样品的结构分析。（√）17）、电子衍射和x射线衍射一样必须严格符合布拉格方程。（×）12）、凡物质受热时发生质量变化的物理或化学变化过程，均可用热重法分析、研究。（√）13）、激发电位较低的谱线都比较强，激发电位高的谱线都比较弱。（√）2）孔径角与物镜的有效直径成正比，与焦点的距离成反比。（√）3）、NA值越大，照明光线波长越长．分辨率就越高。（×）9）、能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是第二聚光镜光阑。（√）6）、透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。（√）10）、透射电子显微镜中可以消除的像差是球差。（×）8）、已知x光管是铜靶,应选择的滤波片材料是钴。（×）15）、x射线物相定性分析可知被测材料中有哪些物相，而定量分析可知这些物相的含量有什么成分。（×）4）、有效放大倍数与仪器可以达到的放大倍数不同，前者取决于仪器分辨率和人眼分辨率，而后者仅仅是仪器的制造水平。（√）7）、影响点阵常数精度的关键因素是sinθ，当θ角位于低角度时，若存在一Δθ的测量误差，对应的Δsinθ的误差范围很小。（×）16）、有效放大倍数与仪器可以达到的放大倍数不同，前者取决于仪器分辨率和人眼分辨率，而后者仅仅是仪器的制造水平。（√）二、填空题6）按入射电子能量的大小，电子衍射可分为（高能电子衍射）、（低能电子衍射）及（反射式高能电子衍射）。18）阿贝成像原理可以简单地描述为两次（干涉）：平行光束受到有周期性特征物体的衍射作用形成（衍射波），各级衍射波通过（物镜）重新在像平面上形成反映物的特征的像。12）按照出射信号的不同，成分分析手段可以分为两类：x光谱和电子能谱），出射信号分别是（x射线，电子）。11）表面形貌分析技术经历了（光学显微分析）、（透射电镜分析）、（扫描探针显微镜分析）的发展过程。4材料性能主要决定于其（化学成分）、（物相组成）、（微观组织）。7）常用的热分析法有（差热分析法）、（差热扫描量热法）、（热重法）及动态热机械法和热机械分析法。13）电子能谱包括（光电子能谱）（俄歇电子能谱）（电子能量损失能谱），（离子中和谱）。17）光谱分析方法包括各种（吸收光谱分析）和（发射光谱分析）以及（散射光谱分析）9）光谱分析仪器主要由（光源）、（光谱仪）及（检测器）。22）材料分析的三个基本方面：（成分分析）、（结构分析）和（形貌分析）。23）光学透镜的像差包括（球差）、（色差）及（像散）。1光学光学系统包括（目镜）、（物镜）、光源及（聚光器）。14）获取衍射花样的三种基本方法是（劳埃法）（周转晶体法）（粉末法）20）利用电磁线圈激磁的电磁透镜，通过调节（磁电流）可以很方便地调节（磁场强度），从而调节（透镜焦距和放大倍数）。5）德拜相机底片安装方法包括（正装法）、（反装法）、（偏装法）。16）入射X射线可使样品产生（相干散射）和（非相干散射）。（相干散射）是X射线衍射分析方法的技术基础。21）热电偶实际上是一种（测温元件），它将热能转换为（热电流），利用所产生的（热电势）测量温度。2）通常有三种抛光的方法，即（机械抛光）、（电解抛光）、（化学抛光）。3通常透射电镜由（成像系统）、电源系统、（记录系统）、循环冷却系统和（真空系统）组成15）依据差热分析曲线特征，可定性分析物质的（物理或化学）变化过程，还可依据峰面积半定量的测定反应热）。19）衍射波的两个基本特征—衍射线在空间分布的（方位）和（强度），与晶体内原子（分布规律）密切相关。8）质谱分析可用于测定化合物的（相对分子质量），推测（分子式）和（结构式）。10）主要的物相分析手段有三种：（X射线衍射）、（电子衍射）、（种子衍射）三、简答题1）说明倒易点阵与正空间点阵的关系。1.正点阵晶面族（hkl）可以用倒易矢量（uvw）来唯一地表征2.倒易点阵完全保留了正空间点阵的周期性信息3.正空间点阵中的一个晶带的特点可以用一个过倒易点阵原点且垂直于该晶带轴的倒易矢量来唯一表征2）试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析3）光学显微镜的成像原理是什么，从成像原理看，如何才能获得清晰的物像？（一）折射和衍射光线通过不同密度介质的透明物体时，则发生折射现象，这是由于光在不同介质的传播速度不同造成的。当与透明物面不垂直的光线由空气射入透明物体(如玻璃)时，光线在其介面改变了方向，并和法线构成折射角。（二）凸透镜成像原理，显微镜有两组镜头，物镜成倒立放大的实像，目镜则将物镜成的像再次成像，只不过成的是放大的虚像，因此经过两次成像后，显微镜下看到的物象是倒立放大的虚像。由于透镜常产生像差：球差，像场弯曲，像散，色差（1）选择更短的波长（2）为提高数值孔径,用折射率很高的材料（3）采用功能性的目镜如惠更斯目镜4）实验中选择阳极靶和滤波片原则是什么？已知一个以Cu为主要成分的样品，试选择合适的阳极靶和滤波片？snni选靶原则：靶材产生的特征X射线尽可能少地激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。滤波片原则：选择材料，使其K吸收限（波长K滤）处于入射的Ka射线与Kb射线波长之间，则Kb射线因激发滤片的荧光辐射而被滤片吸收。滤片原子序数与Z靶满足下述条件时，波长Kb小于波长K滤小于波长Ka靶；当Z靶小于40时，Z滤=Z靶-1：当Z靶大于40时，Z滤=Z靶-25）简述电子衍射和X射线衍射共同点和不同点。相同点：1、电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。2、两种衍射技术得到的衍射花样在几何特征上也大致相似：多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成，而非晶体物质的衍射花样只有一个漫散的中心斑点不同点：1、电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约为10-2rad。而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近90。2、在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布格条件的电子束也能发生衍射。3、因为电子波的波长短，采用爱瓦德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各4、原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。5、电子衍射适合对表层或薄膜样品的分析。6）推导布拉格方程，并说明布拉格方程式有何用途？设一束平行射线波长以θ角照射到晶体中晶面指数（hkl）的各原子面上，各原子面产生反射，任意相邻面（A1,A2）反射光程差，干涉面一直加强的条件，即用途：（1）已知晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X射线的波长，通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。8）透射电镜中有哪些主要光阑?分别安装在什么位置?其作用如何?主要有三种光阑：①聚光镜光阑。在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。作用:限制照明孔径角。②物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用:提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像。③选区光阑:放在物镜的像平面位置。作用:对样品进行微区衍射分析。10）磁透镜的像差是怎样产生的?如何来消除和减少像差?球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的.增大透镜的激磁电流可减小球差。像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿。色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的.稳定加速电压和透镜电流可减小色差。14）什么是双光束衍射？电子衍衬分析时，为什么要求在近似双光束条件下进行？双光束衍射:倾转样品，使晶体中只有一个晶面满足Bragg条件，从而产生衍射，其它晶面均远离Bragg位置，衍射花样中几乎只存在大的透射斑点和一个强衍射斑点。原因：在近似双光束条件下，产生强衍射，有利于对样品的分析15）简要说明多晶（纳米晶体）、单晶及非晶衍射花样的特征多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环。多晶取向完全混乱，可看作是一个单晶体围绕一点在三维空间内旋转，故其倒易点是以倒易原点为圆心，（hkl）晶面间距的倒数为半径的倒易球，与反射球相截为一个圆。所有能产生衍射的半点都扩展为一个圆环，故为一系列同心圆环。单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成。倒易原点附近的球面可近似看作是一个平面，故与反射球相截的是而为倒易平面，在这平面上的倒易点阵都坐落在反射球面上，相应的晶面都满足Bragg方程，因此，单电子的衍射谱是而为倒易点阵的投影，也就是某一特征平行四边形平移的花样。非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点。非晶没有整齐的晶格结构。