材料分析测试方法或研究方法试题及答案2

材料现代分析方法试题2（参考答案）一、基本概念题（共10题，每题5分）1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（123），（100），（200），（311），（121），（111），（210），（220），（130），（030），（221），（110）。答：它们的面间距从大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（210）、（121）、（220）、（221）、（030）、（130）、（311）、（123）。3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。4．罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？答：罗仑兹因数是三种几何因子对衍射强度的影响，第一种几何因子表示衍射的晶粒大小对衍射强度的影响，罗仑兹第二种几何因子表示晶粒数目对衍射强度的影响，罗仑兹第三种几何因子表示衍射线位置对衍射强度的影响。5．磁透镜的像差是怎样产生的?如何来消除和减少像差?答：像差分为球差,像散,色差.球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的.增大透镜的激磁电流可减小球差.像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿.色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的.稳定加速电压和透镜电流可减小色差.6．别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。答：原理:X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波；晶体内原子呈周期排列，因而各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用，在某些方向上发生相长干涉，即形成衍射。特点:1）电子波的波长比X射线短得多2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内3）电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射4）电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短。应用：硬X射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析，软X射线可用于非金属的分析。透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析（确定微区的晶体结构或晶体学性质）7．子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?答：主要有六种：1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。2)二次电子:能量较低；来自表层5—10nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。5)特征X射线:用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1—2nm范围。它适合做表面分析。8．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。答：波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器能谱仪：用来检测X射线的特征能量的仪器优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。3）结构简单，稳定性和重现性都很好4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。缺点：1）分辨率低.2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。9．如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？答：它们的吸收峰的峰位不同。酚羟基在3610cm-1和1200cm-1存在吸收峰，醇羟基则分别在3620-3640和1050-1150cm-1范围内存在吸收；而且含酚羟基的物质存在苯环的特征吸收峰。10．紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物？答：普通紫外光谱用来鉴别具有共轭双键、电荷迁移跃迁和配位场跃迁的物质。但紫外光谱常作为辅助的鉴别手段。二、综合分析题（共5题，每题10分）1．试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？与照相法相比，衍射仪法在一些方答：面具有明显不同的特点，也正好是它的优缺点。（1）简便快速：衍射仪法都采用自动记录，不需底片安装、冲洗、晾干等手续。可在强度分布曲线图上直接测量2θ和I值，比在底片上测量方便得多。衍射仪法扫描所需的时间短于照相曝光时间。一个物相分析样品只需约15分钟即可扫描完毕。此外，衍射仪还可以根据需要有选择地扫描某个小范围，可大大缩短扫描时间。（2）分辨能力强：由于测角仪圆半径一般为185mm远大于德拜相机的半径（57.3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法强得多。如当用CuKa辐射时，从2θ30o左右开始，Kα双重线即能分开；而在德拜照相中2θ小于90°时Kα双重线不能分开。（3）直接获得强度数据：不仅可以得出相对强度，还可测定绝对强度。由照相底片上直接得到的是黑度，需要换算后才得出强度，而且不可能获得绝对强度值。（4）低角度区的2θ测量范围大：测角仪在接近2θ=0°附近的禁区范围要比照相机的盲区小。一般测角仪的禁区范围约为2θ＜3°（如果使用小角散射测角仪则更可小到2θ＝0.5～0.6°），而直径57．3mm的德拜相机的盲区，一般为2θ＞8°。这相当于使用CuKα辐射时，衍射仪可以测得面网间距d最大达3nmA的反射（用小角散射测角仪可达1000nm），而一般德拜相机只能记录d值在1nm以内的反射。（5）样品用量大：衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有5～10mg样品就足够了，最少甚至可以少到不足lmg。在衍射仪法中，如果要求能够产生最大的衍射强度，一般约需有0.5g以上的样品；即使采用薄层样品，样品需要量也在100mg左右。（6）设备较复杂，成本高。显然，与照相法相比，衍射仪有较多的优点，突出的是简便快速和精确度高，而且随着电子计算机配合衍射仪自动处理结果的技术日益普及，这方面的优点将更为突出。所以衍射仪技术目前已为国内外所广泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特别是它所需样品的数量很少，这是一般的衍射仪法远不能及的。2．试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？答：X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度I来表征。其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过与物相衍射分析标准数据比较鉴定物相。单相物质定性分析的基本步骤是：（1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值；（2）利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号；（3）将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。3．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响?用不同的信号成像时，其分辨率有何不同?所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?答：影响因素:电子束束斑大小,检测信号类型,检测部位原子序数.SE和HE信号的分辨率最高,BE其次,X射线的最低.扫描电镜的分辨率是指用SE和HE信号成像时的分辨率.4．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。答：(1).定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。(2).线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。(3).面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团?答：3250–含氢键的O-H.伸缩振动，2820–可能是醛的C-H，1690–对应C=O但存在共轭，3120和1200—分别是芳香族C-H和酚C-O吸收带，1600&1500对应芳香核，780和720对应取代基定位峰。