固液吸附法测比表面积

物理化学实验报告院系化学院环境工程学院班级0409402学号23姓名张玉日期2011/11/24同组者姓名张永胜实验二十固液吸附法测定比表面Ⅰ.次甲基蓝在活性炭上的吸附一、实验目的1.用溶液吸附法测定活性炭的比表面。2.了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。二、预习要求1.掌握比表面的概念及其计算式。2.明确实验所测各个物理量的意义，并掌握测定方法。三、实验原理比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关。测定固体比表面的方法很多，常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法，但它们都需要复杂的仪器装置或较长的实验时间。而溶液吸附法则仪器简单，操作方便。本实验用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面。此法虽然误差较大，但比较实用。活性炭对次甲基蓝的吸附，在一定的浓度范围内是单分子层吸附，符合朗格缪尔(Langmuir)吸附等温式。根据朗格缪尔单分子层吸附理论，当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后，吸附与脱附处于动态平衡，这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。此时吸附剂活性炭的比表面可按下式计算:060CCGS2.4510W(1)式中，S0为比表面(m2·kg-1);C0为原始溶液的质量分数;C为平衡溶液的质量分数;G为溶液的加入量(kg);W为吸附剂试样质量(kg);2.45×106是1kg次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m2·kg-1)。本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的，根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的光密度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比，即：E=KCL。式中，E为光密度;K为常数；C为溶液浓度；L为液层厚度。实验首先测定一系列已知浓度的次甲基蓝溶液的光密度，绘出E—C工作曲线，然后测定次甲基蓝原始溶液及平衡溶液的光密度，再在E—C曲线上查得对应的浓度值，代入(1)式计算比表面。四、仪器药品1.仪器分光光度计1套；振荡器1台；分析天平1台；离心机1台；台秤(0.1g)1台；三角烧瓶(100mL)3只；容量瓶(500mL)4只、(100mL)5只。2.药品次甲基蓝原始溶液2g·dm-3；次甲基蓝标准溶液0.1g·dm-3；颗粒活性炭。五、实验步骤1.活化样品将活性炭置于瓷坩埚中放入500℃马福炉中活化1h(或在真空箱中300℃活化1h)，然后置于干燥器中备用。2.溶液吸附取100mL三角烧瓶3只，分别准确称取活化过的活性炭约0.1g，再加入40g浓度为2g·dm-3左右的次甲基蓝原始溶液，塞上包有锡纸的软木塞，然后放在振荡器上振荡3h。3.配制次甲基蓝标准溶液用台称分别称取4g、6g、8g、10g、12g浓度为0.1g·dm-3的标准次甲蓝溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，即得浓度分别为4mg·dm-3、6mg·dm-3、8mg·dm-3、、10mg·dm-3、12mg·dm-3的标准溶液。4.原始溶液的稀释为了准确测定原始溶液的浓度，在台称上称取浓度为2g·dm-3的原始溶液2.5g放入500mL容量瓶中，稀释至刻度。5.平衡液处理样品振荡3h后，取平衡溶液5mL放入离心管中，用离心机旋转10min，得到澄清的上层溶液。取2.5g澄清液放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度。6.选择工作波长用6mg·dm-3的标准溶液和0.5cm的比色皿，以蒸馏水为空白液，在500nm～700nm范围内测量光密度，以最大吸收时的波长作为工作波长。7.测量光密度。在工作波长下，依次分别测定4mg·dm-3、6mg·dm-3、8mg·dm-3、10mg·dm-3、12mg·dm-3的标准溶液的光密度，以及稀释以后的原始溶液及平衡溶液的光密度。六、注意事项1.标准溶液的浓度要准确配制，原始溶液及吸附平衡后溶液的浓度都应选择适当的范围，本实验原始溶液的浓度为2g·dm-3左右，平衡溶液的浓度不小于1g·dm-3。2.活性炭颗粒要均匀，且三份称重应尽量接近。3.振荡时间要充足，以达到吸附饱和，一般不应小于3h。七、数据处理1.把数据填入下表溶液(mg·dm-3)4681012原始液平衡液光密度2.作E—C工作曲线。3.求次甲基蓝原始溶液的浓度C0和平衡溶液的浓度C。从E—C工作曲线上查得对应的浓度，然后乘以稀释倍数200，即得C0和C。4.计算比表面，求平均值。八、思考问题1.比表面的测定与温度、吸附质的浓度、吸附剂颗粒、吸附时间等有什么关系?2.用分光光度计测定次甲基蓝水溶液的浓度时，为什么还要将溶液再稀释到mg·dm-3级浓度才进行测量?Ⅱ.醋酸在活性炭上的吸附一、实验目的1.用溶液吸附法测定活性炭的比表面。2.了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。二、预习要求1.掌握比表面的概念及其计算式。2.明确实验所测各个物理量的意义，并掌握测定方法。三、实验原理实验表明在一定浓度范围内，活性炭对有机酸的吸附符合朗格缪尔(Langmuir)吸附方程：KC1KC(1)式中，Г表示吸附量，通常指单位质量吸附剂上吸附溶质的摩尔数；Г∞表示饱和吸附量；C表示吸附平衡时溶液的浓度；K为常数。将(1)式整理可得如下形式：C11CK(2)作C/Г—C图，得一直线，由此直线的斜率和截距可求常数K。如果用醋酸作吸附质测定活性炭的比表面则可按下式计算：23200S6.023102.4310(3)式中，S0为比表面(m2·kg-1)；Г∞为饱和吸附量(mol·kg-1)；6.023×1023为阿佛加德罗常数；24.3×10-20为每个醋酸分子所占据的面积(m2)。四、仪器与药品1.仪器带塞三角瓶(250mL)5个；三角瓶(150mL)5个；滴定管1只；漏斗；移液管；电动振荡器1台。2.药品活性炭；HAc溶液(0.4mol·dm-3)；标准NaOH溶液(0.098mol·dm-3)；酚酞指示剂。五、实验步骤1.准备5个洗净干燥的带塞三角瓶，分别称取约1g(准确到0.001g)的活性炭，并将5个三角瓶标明号数，用滴定管分别按下列数量加入蒸馏水与醋酸溶液。瓶号12345V蒸馏水/mL50.0070.0080.0090.0095.00V醋酸溶液/mL50.0030.0020.0010.005.002.将各瓶溶液配好以后，用磨口瓶塞塞好，并在塞上加橡皮圈以防塞子脱落，摇动三角瓶，使活性炭均匀悬浮于醋酸溶液中，然后将瓶放在振荡器上，盖好固定板，振荡30min。3.振荡结束后，用干燥漏斗过滤，为了减少滤纸吸附影响，将开始过滤的约5mL滤液弃去，其余溶液滤于干燥三角瓶中。4.从1，2号瓶中各取15.00mL，从3，4，5号瓶中各取30.00mL的醋酸溶液，用标准NaOH溶液滴定，以酚酞为指示剂，每瓶滴二份，求出吸附平衡后醋酸的浓度。5.用移液管取5.00mL原始HAc溶液并标定其准确浓度。六、数据处理1.将实验数据列表。取5ml的HAc用标准的NaOH滴定两次来标定HAc的浓度：HAc5ml5mlNaOH21.8ml21.8ml则1()1()1()1()2()2()2()2()0.09821.80.4272850.09821.80.427285NaOHNaOHHAcHAcNaOHNaOHHAcHAcVccmolLVVccmolLV1()2()()0.42728+0.42728=mol0.4272822HAcHAcHAccccLmolL瓶号活性炭重310(kg)起始浓度C(mol·dm-3)平衡浓度C(mol·dm-3)吸附量Г(mol·kg-1)CГ-1(kg·dm-3)11.01580.212640.21200.1614491.31310721.00980.1281840.124460.3687860.33748631.00960.0854560.082810.2620840.31596740.99100.0427280.040340.2409690.16740851.00630.0213640.01960.1752960.1118112.计算各瓶中醋酸的起始浓度C0，平衡浓度C及吸附量Г(mol·kg-1)。0CCVm式中，V为溶液的总体积(dm3)；m为加入溶液中吸附剂质量(kg)。3.以吸附量Г对平衡浓度C作等温线。4.作C/Г—C图，并求出Г∞和常数K。由图可知16.0005.由Г∞计算活性炭的比表面。故可求232032016.023102.43102.44106.000Sm