石墨烯制备过程(改进后)

石墨烯制备过程Hummer法制备氧化石墨烯：首先，将1000mL的干燥烧瓶在冰水浴中冷却5min，然后加入100mL的分析纯的硫酸，搅拌中加入2g鳞片石墨、1.8g硝酸铜、5.4g氯酸钠（2g鳞片石墨、1.2g硝酸钠、9±1g高锰酸钾），控制反应温度在5℃，搅拌反应2h。然后，将烧瓶取出，置于集热式恒温加热搅拌器上，在35℃条件下搅拌反应2h。最后，加入150mL去离子水，在用即热式恒温加热搅拌器将反应温度升高至95℃，继续搅拌1h。随后，取出烧瓶，擦干烧瓶外部，立即加入500mL去离子水和40mL30%的过氧化氢，于室温下搅拌反应1h。搅拌反应完成后，将烧瓶于超声洗涤器中超声2h。(超声前往烧瓶中加入10mL30%的过氧化氢，超声过程中每半个小时应当换一次水！)超声后，将反应液在4500r\min下离心30min，将上层清夜导入一个干燥的大烧杯中；沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤，用pH试纸测试洗涤液的pH值，直至pH值大于6且用BaCl2溶液检验不出SO42-为止。将沉淀物取出，放在烘箱中于50—60℃条件下干燥12h。Hummer法制备氧化石墨烯：称取5g鳞片石墨和100g氯化钠混合均匀然后放在玛瑙碾磨中30min，随后用水将氯化钠洗掉；将石墨放在烘箱中于60℃下烘干24h；将115mL浓硫酸和石墨固体于1000mL烧瓶中混合，室温下搅拌24h；接下来，加入0.5g硝酸钠于烧瓶中，搅拌20min；20分钟后，加入15mL去离子水，将温度升至100℃，反应20min；20分钟后，再次加入15mL去离子水，反应30min；30min后，加入200mL去离子水。将反应液冷却至50℃，加入500mL冰水；15min后，加入50mL30%过氧化氢；接下来，室温下，搅拌1h；然后，将反应液在4500r/min下离心3次，用5%的盐酸洗涤2次和用去离子水洗涤3次。最后，将氧化石墨烯在真空干燥器中干燥一周。用铁粉还原氧化石墨烯：室温下，依次加入1g铁粉，20mL质量分数为35%的盐酸，100mL氧化石墨烯（0.5mg/mL）,搅拌1h，室温下静置20min后，再加入15ml质量分数为35%的盐酸，室温下搅拌30min，抽滤。用去离子水和无水乙醇各洗涤沉淀物三次，然后将沉淀物放在烘箱中于50—60℃条件下干燥12h。称量制备出的石墨烯的质量并计算产率。用硼氢化钠还原氧化石墨烯：室温下，称取100mg氧化石墨烯加入250mL烧瓶中，然后加入100mL去离子水，用质量分数为5%碳酸钠溶液将反应液的pH值调至9-10，超声2h使其完全分散(超声过程中每半个小时应当换一次水！)，加入1g硼氢化钠（将这1g硼氢化钠溶解在25mL水中，然后逐步加入反应液中），回流24h（伴随着搅拌的过程），溶液由黄褐色变为黑色，趁热将样品抽滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后将样品放在烘箱中于50—60℃条件下干燥12h。用水合肼还原氧化石墨烯：25mL质量分数为0.05%的氧化石墨烯、25mL去离子水、11uL质量分数为80%的水合肼、175uL质量分数为28%的氨水，在95℃下搅拌反应2h。用氢氧化钠还原氧化石墨烯：75mL0.5mg/mL的氧化石墨烯、1mL8mol/L的氢氧化钠溶液、60mL去离子水，在70℃和超声条件下，反应1h。两步法还原氧化石墨烯：首先将100mg氧化石墨烯溶解在100mL去离子水中，然后，超声1h，用5%的碳酸钾将pH值调整至9—10；逐步加入0.8g溴化钾固体粉末，在80℃搅拌反应1h。离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤。（氧化石墨烯是在烘箱中110℃保存两天，然后在120℃下于浓硫酸中搅拌反应12h合成的）然后，还原产物——石墨烯在900℃退火（15min）。