JEOL_JSM6360LA电镜独立操作培训讲义

JEOLJSM6360LA扫描电镜独立操作培训讲义培训提纲1、了解JEOLJSM6360LA扫描电镜的基本构造2、了解主要性能指标3、掌握操作步骤并进行图像观察4、熟悉样品的制备知识5、熟悉仪器注意事项及交接事项一、仪器的基本构造1、电子枪系统2、磁透镜3、样品室:①样品座②样品室拉门③X、Y、Z控制轴④样品倾斜及转动控制轴4、真空系统：①机械泵②扩散泵5、电子学系统：①电源系统②信号电子成像系统6、显示部分：①显像管②照相机二、仪器的主要性能指标1、装置型号:JSM-6360LA，带低真空功能2、EDS装配JED(JED2300)3、高真空模式分辨率:3.0nm@30KVWD=8mm4、低真空模式分辨率:4.0nm@30KVWD=5mm5、放大率:x5至x3000006、低真空度:1to270Pa，高、低真空切换7、加速电压:0.5kV至30kV，束流1pA—1uA。8、试样台中心式,x:80mm,y:40,z:43mm,倾斜-10～+90度,旋转360度,2最大试样尺寸:152mm,试样容许:48mm。计算机控制5轴(任选件)。9、PC/OS功能:IBMPC/AT互换型机、Windows2000XP,用户登录,菜单,自动聚焦,自动非点补正,自动亮度对比,自动枪。10、排气方式:高真空+低真空排气方式。11、真空系统:马达驱动台能谱分析接口稳压电源循环水箱。12、分辨率脉冲处理器:只有分析时注入氮气,高性能x射线数字处理器。三、操作步骤1、开机及样品准备⑴、先打开稳压电源，再打开循环水开关。注意检查循环水系统,温度显示约18-22℃,为正常范围。⑵、打开电镜控制台电源开关，再打开电脑电源。⑶、电脑屏幕显示进入WINDOWS后，再用鼠标双击电镜扫描软件图标，进入操作程序界面。⑷、开机后仪器要进行抽真空，此时可以进行样品的制备工作。⑸、等待程序中【HTREADY】按键变亮后3分钟，点击程序中的【SAMPLE】按键。系统弹出对话框，点击该对话框中的【VENT】按键，等待仪器控制台上VENT灯停止闪烁，就可打开样品室，放入样品并关闭样品室。⑹、点击对话框中的【EVAC】按键，等待仪器控制台上EVAC灯停止闪烁，程序中【HTREADY】按键变亮后就可以进行图像调节。2、图像调节过程⑴、点击【STAGE】按键，确定样品台规格，定好扫描位置。⑵、点击【HTREADY】按键，打开灯丝，此时按键变为【HTON】。根据所需放大倍数，使用【－】、【＋】按键。调节好聚焦、像散、亮度、对比度，最后完成拍照、保存图像。3、在拍摄图片过程中，【SCAN2】状态适合找位置，【SCAN1】状态适合图像聚焦，【SCAN3】状态适合调节图像的亮度对比度，【SCAN4】状态适合存储图片。34、拷贝图象为预防计算机病毒入侵，拷贝电镜图片时须用新光盘或电镜室专用CD-R光盘拷贝图片，严禁采用U盘或软盘拷贝。5、关机⑴、先关高压，放气后，取出样品后，重抽真空，等待【HTREADY】按键变亮，然后点击【EXIT】按键退出操作程序；关闭WINDOWS系统，关闭电镜控制台电源；等15分钟后关闭稳压源和循环水系统电源。⑵、在记录本上记录使用情况。四、试样的制备1、有关样品要求：需用电镜观测的样品必须干燥、无挥发性、无磁性、不易燃易爆、能与样品台牢固粘结（块状试样的下底部需平整，利于粘结），尽量节约导电胶的用量。不导电样品需做镀膜处理。2、金属试块样品：样品的尺寸有限制，大小不能超过样品座。当样品有污染时，要进行清洗，清洗方法一般用用丙酮酒精溶剂清洗或用超声波清洗，使样品平表面的油脂、灰尘等污染去掉。清洗好的样品干燥后，用导电胶粘在样品架上，便可上机分析。3、薄膜样品：取一小块被测膜，用导电胶粘在样品架上，用洗耳球吹去表面灰尘，放入离子溅射仪中进行喷金，使样品具有良好的导电性。4、粉末样品：用牙签取一小部分样品分散在导电胶上，注意喷金前一定要用洗耳球吹去导电胶上没粘牢的样品，避免污染仪器。5、生物样品：必须经过固定、清洗、脱水后才能制样。6、用镊子将样品放入放入JFC-1600离子溅射仪后才打开电源进行喷金时间设置，在设置时尽量采用短的时间，防止浪费靶材。注意不能更改4仪器的设置。五、注意事项及交接事项1、交换样品特别注意：样品室中暴露着镜头极靴、二次电子探头、背散射电子探头、能谱探头等电镜的核心部件，样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性，因此交换样品和驱动样品台时要特别小心。样品室门应轻拉轻推；样品要固定牢固，防止掉到镜筒里去。样品高度要合适，空样品座安全的Z轴标尺为10mm，若样品高于样品座，则Z轴标尺增加的长度应大于样品高于样品座的高度。Z轴移动样品或手动倾斜样品前，要特别注意样品距离极靴的位置。2、换样品过程：换样品前必须先检查灯丝电压是否已经关闭，条件符合，可按放气键（“VENT”）。整个换样品过程中，不要手动调节样品台位置。3、样品高度问题：对较高的样品在放入样品台前，首先把样品台高度下降；同一次装入电镜的样品，高度差不要超过1.5mm（包括同一块样品的表面高度也是如此）。对镶嵌块，断面样品等高度大的样品，千万不要对样品台平面聚焦，只能对样品上表面聚焦4、有关电脑的特别提醒：电镜的电脑采用100V的电压供电，千万不要将电脑电源线插入其他插座。禁止修改电脑的任何设置，禁止安装任何软件。禁止使用USB接口（包括优盘）。使用光驱必需是拷贝电镜图像专用光盘，严防病毒感染。电脑的许多指令要驱动电镜中的电气部件或机械部件的一系列动作，时间可能较长，千万不要连续点击或按键，否则可能引起电脑死机。5、关高压3分钟后才能按放气键【VENT】，当程序中【HTREADY】5按键变亮3分钟后才打开高压，以延长灯丝的寿命。6、不能拷贝其他人有关的图片，EDS控制台和物镜光阑不能动。7、没有允许，不能打开电子干燥箱和玻璃干燥器。保持扫描电镜室的清洁卫生，所有进入电镜室人员必须更换实验室专用拖鞋。8仪器的交接：⑴、高压开启后才能进行交接，检查背散射探头是否损坏。⑵、交接包括钥匙、工具箱内物品⑶、密切注意办公自动化，如果看到停电通知，请关机。⑷、如遇突然断电，马上停止实验并关机。6