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第八章8Gasanalysisbygas-solidchromatography气-固色谱法气体分析8.1Generalremarks总论气体样品，无论是获得从气体收集继电器或除去油样，用气相色谱分析。要确定的气体是：氢气H2O2氧气氮气N2甲烷CH4乙烷C2H6乙烯C2H4乙炔C2H2一氧化碳CO二氧化碳（CO2）对于本指南的目的，C3碳氢化合物不是必需的，我们的目标是他们可能借势提供有用的信息。有许多方法可以用于分析，这两种方法都详表3鉴于已发现适用于所有技术提取的例子。以下假设了一定程度的专业知识，色谱技术气相和失败，为简洁起见，许多细节是发现教科书中对这些技术的做法。8.2Descriptiondemodesopératoiressatisfaisantsàl’aideduTableau38.2说明令人满意的程序使用表3在表3中的实施例1中，两个单独的操作进行，使用填充PORAPAK列（见注），另一种分子筛柱。有没有单一的探测器有足够的针对所有气体的检测灵敏度，因此，从柱中洗脱的气体通过两个检测器中使用热导率的大气中的气体，CO，CO2和H2的分析，并火焰离子化检测器，用于分析烃。提高了灵敏度的CO和CO2，以确定，它是可以安装一个蒸煮器的火焰离子化检测器的入口处，以转换成CO和CO2甲烷，然后将其用火焰电离检测。PORAPAK水联营公司提供的产品的商标名称。（这些珠子多孔聚合物改性，以获得不同的保留特性。该八种是，为了增加极性，PORAPAKP，PS，Q，Q，R，S，T和N）。注：此信息是为了方便本标准的用户，并不构成独联体国家批准或建议命名产品的独家使用权。同等产品如果它被示出，它们导致相同的结果，可以使用。例2，表3，PLOT柱（多孔管状敞开：管状开放的，多孔的和大的）更敏感的情况下，特别是对于用于顶空萃取。这是可能的，通过训练的情况下，使用的提取方法，是不能达到所需的烃类分析的灵敏度和精度在出厂时，在测试过程中使用少于5毫升的油。卷油较大（10ml）中需要更大的训练时间，提取气体溶解，这会导致不可接受的色谱图于焦点抽出的气体使用冷阱。下面描述的方法对应的设备的输出检测器连接，使它们可以被用来与一个积分器，或单声道录音机。一个积分器，或一个双通道记录器使用消除了这方面的需要。8.3设备8.3.1气相色谱仪图16是使用和令人满意的安排的一个例子。那里适于喷射装置的气体传输的方法，从安装色谱仪，直到提取。因此，抽取真空的系统被描述在图9中，它是用来与的方法Toepler的泵的部分脱气的方法，气体传输，通过气体取样阀与校准过的样品定量环，它是一个推荐的方法，以提高可重复性。可以以另一种方式传递的气体样品，通过注射进入色谱仪使用一个密封的精度注射器，后者的方法通常用于气体样品从中继。以下假设在气相色谱仪的技术能力衡量和遗漏，为简便起见，很多细节可能被发现在论文的实用手册技术。8.2OutlineofsuitablemethodsusingTable3外形合适的方法，使用表3表3在例1中，两个独立运行，PORAPAK列（见注）和用分子筛柱。一个单一的探测器具有足够的灵敏度以被检测到的所有的气体不可用，马尔萨斯，从柱中洗脱出在使用中的气体传递两者都超过热导检测器检测所有的大气中的气体，CO，CO2和H2和火焰离子化检测器检测所有烃。决心提高灵敏度的一氧化碳和二氧化碳，甲烷转化器，可以安装在入口火焰离子化检测器转换成CO和CO2为甲烷，然后将所检测到的火焰离子化检测器。PORAPAK水联营公司提供的产品的商标名称。（Porapaks是多孔聚合物珠修改，以给予不同的保留特性。八种是可用的，在增加极性论文为了PORAPAKP，PS，Q，Q，R，S，N，T）。鉴于注：此信息是为了方便本标准的用户，并不构成由IEC命名的产品代言。如果它们可以导致同类产品可用于相同的结果。在实施例2的表3中，更敏感的PLOT（多孔敞开管状）列用于的情况下，特别是在顶空萃取。当使用剥离提取方法，它可能是不可能的，要完成实现的敏感性和工厂测试使用小于5毫升油碳氢化合物的精度要求。较大体积的油（10毫升）需要更长的时间来提取汽提溶解的气体，所有这除气体是由浓缩提取，气相色谱会给不可接受冷阱。下面的方法的装置，在所有从检测器的输出写入电切换，使它们可能是由一个单一的通道或单个积分处理通道图表记录。使用双通道积分器或录音机可以省去开关。8.3Apparatus8.3仪器8.3.1Gaschromatograph气相色谱仪图16是一个例子的一种仪器的布局已经被使用，发现可以接受的。注资安排的所有气体的方法后应转入气体萃取设备注入色谱仪。马尔萨斯描述图9和用于两个Toepler泵，真空萃取设备部分脱气方法和转移的气体通过气体进样阀和校准样品的循环，建议的方法，以提高可重复性。另外，气体样品可能被转移，并注入色谱仪使用车床加工精密的气密性注射器，并且此方法一般用于气体样品gascollecting继电器。提取驱动器的情况下（参见图12），用于气体阀采样，鼓泡器被插入进样环的地方，如如图12a所示。图12b显示的组件，使用起泡和陷阱感冒。在顶空法的情况下，在顶空配件的说明7.5.3.1旁通阀，和一个零死体积适配器（内径0.53毫米）列连接用于注入抽出的气体。8.3.2Colonnes列另外，在本实施例在表3中，使用了两列，有一个阀两种方式来选择列。然而，无论列，主要条件是，他们应该在最短的时间内提供稳定的基线，好所有洗脱液分离。例如在表3中列出的列;满足的一般要求，可以使用任何其他列。在顶空法的情况下，在实施例1中所述的填充柱表3可用于个别油分析，但低油中溶解气体的浓度水平，被检测气体在顶部空间相ppb级。这需要使用的列在表3中的实施例2中的情节。在这些水平上的气体标升/升，应给予特别要注意的GC探测器的污染和控制。Tableau3–Exemplesdeconditionsdefonctionnementdelachromatographieenphasegazeuse表3-实施例的操作条件气相色谱法测定实施例1实施例2类型装满PLOT柱1列或NPorapakR的HAYESEPL=3，D=31006CarboxenR或CarboplotRP7L=30，D=0.5第2列5A分子筛或13XL=0.5，D=35A分子筛（米50）L=30，D=0.5温度（）：旁路阀120列90FID250250TCD200200沼气池400350蒸35-18040-100独立气在第1列的CO2（TCD）CO2*CnHn器（FID）C2H4，C2H2，C2H6，CO2*器（FID）在列2H2，O2，N2，CO（TCD）CO*（FID）H2，O2，N2，CO（TCD）CH4，CO*（FID）载气：氩气25毫升/分钟6毫升/分钟NOTEL=长度（米），D=外径（mm）。*CO和CO2转化为甲烷沼气池。在通过剥离（参见图12）提取的情况下，一个取样阀被使用时，与如图12a所示的汽提器插在这里将样品环。在安排脱衣舞冷阱如图12b所示。在头部空间的方法的情况下，顶端空间7.5.3.1配件描述，旁通阀，零死体积的柱子连接适配器（0.53毫米内径）用于注射提取的气体。8.3.2Columns列表3另外，在本实施例中，使用了两列与一个双向阀的启用选择中间人列。然而，所有列的主要要求是，他们应有水平做到实现好在尽可能短的时间尽可能分离，同时也让所有的洗脱是稳定的基线。该表示仅列在表3中给出的例子等栏目，满足一般论文的要求可能会被使用。在顶空法的情况下，表3实施例1中介绍的填充柱可用于油的常规分析，但是，在低油中气体的浓度水平，在顶部空间的阶段，应被检测气体在ppb水平。这需要使用表3实施例2的PLOT柱。在论文NL/L气体水平，采取特殊照顾不宜防止污染和控制的气相色谱检测器Table3–Examplesofgaschromatographicoperatingconditions表3-气相色谱法操作要求实施例1实施例2情节柱类型列1NPorapakRHaysep金，L=3，D=3CarboxenR1006金CarboplotRP7L=30，D=0.5第2栏分子筛5A或13XL=0.5，D=3分子筛5A（米）L=30，D=0.5温度（℃）：列旁通阀12090FID250250TCD200200甲烷转化器400350烤箱35-18040-100气体分离在一列CO2（TCD）CO2*CnHn器（FID）C2H4，C2H2，C2H6，CO2*（FID）一列2H2，O2，N2，CO（TCD）CO*（FID）H2，O2，N2，CO（TCD）CH4，CO*（FID）氩气载气25毫升/分钟6毫升/分钟NOTEL=长度（米），D=直径（毫米）。*CO和CO2转换成甲烷甲烷转化。8.3.3载气优选使用氩气的质量色谱测定载气。8.3.4探测器通过热导检测器和一个检测器的气相色谱柱洗脱火焰离子化。8.3.5沼气池沼气池在实施例中，在离子化检测器的入口适应蒸煮器火焰以增加灵敏度的检测CO和CO2，通过转换甲烷。注意蒸煮效率，可以减少由存在硫hexafluorane（该气体有时电缆接线盒中使用，并且可以扩散到油填料），在这种情况下，它应该另一种分析装置，这不是本标准中描述的使用。8.3.6冷阱通过使用该驱动方法，也能够使用冷阱增加烃的检测灵敏度。冷阱中被安装到将鼓泡器的输出。图12b显示了一个例子安装冷阱的方法。设备测试类型，包括130毫米长的不锈钢管外直径6毫米，充满了PORAPAKQR粒径100/120目，或任何等价的，这个装置的温度保持在低于-54℃下，在混合制冷剂，如干冰和酒精的混合物。的驱动操作期间，部分流动的载气流量在冷阱，从而使主电流流直接注入色谱仪气相中进行。循环气体的气体侧截止阀驱动后载体在寒冷的陷阱。然后迅速，在80℃下加热的陷阱注入在分析柱，被困的气体。8.3.7集成和录像机检测器的输出信号的处理由一个积分器。这是可能的使用一个电位录音机。8.4准备相机a）启动色谱仪，调节载气的流速和温度平衡基线的稳定性证明。b）在真空提取方法的情况下，注入样品气体注射器，无论是通过样品环，先前将处于真空状态。c）在训练方法上的情况下，插入油样起泡器，一个精确的注射器。d）对于头部空间的方法中，注入的气体用配件8.3.1中规定。8.3.3载气所述载气的：优选级氩气相色谱仪。8.3.4探测器气体通过以上热导检测器的列洗脱和火焰离子化检测器。8.3.5甲烷转化另外，在本实施例中，甲烷转化器安装在进气口的火焰电离检测器，以提高灵敏度与CO和CO2可以检测到转换论文气体的甲烷。注：甲烷转化的活性可能会受到损害的存在下，六氟化硫（该气体是有时用在电缆接线盒，并可能扩散到油灌装设备）在这种情况下，不同的分析安排不宜使用，所有在本标准中没有描述。8.3.6冷阱当汽提的方法被使用时，冷阱可能被装配在汽提塔的出口提高灵敏度的烃类。图12b显示了一个示例的方法，包含的冷阱中。用一个典型的设备由长130毫米，6毫米外径，挤满了100/120不锈钢管网格：PORAPAKQR或同等，保持在低于-54℃下在合适的冷冻混合物这种作为固态二氧化碳和酒精。在剥离过程中，在冷阱中的一个单独的载气流循环，而手直接气相色谱仪的载气流量。剥离后，阀被切换到直接载气流通过冷阱。然后陷阱快速加热至80℃，注入的气体被困到分析柱。8.3.7集成和录像机从检测器的电输出被馈送到积分器。另外地或可选地，图表记录器可以使用。8.4制备装置a）设置在色谱仪中，并允许载气的流量和温度稳定所示，通过产生一个稳定的基线。b）对于抽真空的方法，无论是使用注射器注入气体样品或此前，该气体样品环撤离。c）对于剥离的方法介绍了油汽提塔样本均值聚类的精度注射器。d）对于头部空间的方法，注入的气体使用配件中表示提取8.5分析见图16。它提供了以下可以使用一个单一的色谱仪的操作模式中，配备有两列的气体取样阀和蒸煮器（实施例1的表3）。一）把色谱柱选择阀（4）（位置A）用于在列PORAPAK（