室内装饰材料中的甲醛

室内装饰材料中的有害物质——甲醛的分析测定一、室内空气中的甲醛是从哪里来的？１.用作室内装饰的胶合板、细木工板、中密度纤维板和刨花板等人造板材，由于目前生产装饰板使用的胶粘剂以脲醛树脂为主，板材中残留的和未参与反应的甲醛会逐渐向周围环境释放，是形成室内空气中甲醛的主体。2．板材在堆放和使用过程中，由于受到外界温度、湿度、水分作用，固化后体型结构发生分解而释放甲醛。3．含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料，比如贴墙布、贴墙纸、化纤地毯、泡沫塑料、油漆和涂料等。4．燃烧后会散发甲醛的某些材料，比如香烟及一些有机材料。人造板中甲醛的提取——穿孔萃取法原理•将溶剂甲苯与样板共热，通过液-固萃取是甲醛从板材中溶解出来，然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液萃取，把甲醛转溶于水中。水溶液中甲醛含量用乙酰丙酮比色法测定，结果用100g干的样板中被萃取取出的甲醛量（mg）表示。•（1）天平：感量0.001g•（2）电热鼓风恒温干燥箱：恒温精度±1℃，温度范围40~200℃。•（3）连续可调控温电热套：可调温度范围50~200℃。•（4）分光光度计：用5mm比色皿，在波长412nm下，测定吸光度。•（5）穿孔萃取仪：萃取装置如下。仪器设备甲醛含量的测定——乙酰丙酮比色法试剂和材料甲苯乙酰丙酮溶液(0.4%)乙酸铵溶液（200g/L）碘溶液[c(1/2I2)=0.1mol/L]碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO3)=0.1000mol/L]淀粉溶液(5g/L)氢氧化钠(1mol/L)硫酸溶液(0.5mol)硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]甲醛标准溶液(甲醛标准贮备溶液甲醛标准液)硫代硫酸钠标准溶液的标定方法•吸取三份10.00ml碘酸钾标准分别置于250ml碘量瓶中，加70ml新煮沸但已冷却的水，加1g碘化钾，振摇至完全溶解后，加10ml盐酸溶液，立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色，加2ml淀粉溶液，继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:•C=0.1000*10.00/v•式中C——硫代硫酸钠标准溶液的物质的量溶度，mol/L•v——滴定所耗硫代硫酸钠钠标准溶液的体积，mL取样和样品处理•1.抽样方法:按检验方法规定的样品数量在同一时间、同一地点、同一规格的人造板中随机抽取三份样品，并立即用不含释放或吸附甲醛的包装材料将样品密封后待测。在生产企业抽取样品时，必须在生产企业等待出售的成品库内抽取样品。在经销企业抽取样品时，必须在经销现场或经销企业的待售成品库内抽取样品。在施工或使用现场抽取样品时，必须在同一地点、同一用途、同一规格的同一种产品中随机抽取。2.样板准备：将样板的每端各去除50cm宽条，然后沿板宽方向均匀截取25mm*25mm的受试板块24块，用于含水量测定；另截取15mm*20mm的受试板块，用于甲醛含量的测定。分析步骤（1）标准曲线的绘制（2）样品分析含水量的测定仪器安装和校正萃取操作比色测定标准曲线的绘制分别吸取0.00ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml甲醛标准工作液50ml具塞比色管各加水至10.00ml加入10.00ml乙酰丙酮溶液（0.4%）和10.00ml乙酸铵溶液（200g/L）加塞混匀（40±2）℃恒温箱中加热15min避光冷却至室温（18~28℃约1h）5mm比色皿（以水做参比）在波长412mm下测定吸光度以甲醛的含量（mg）为横坐标，吸收光度为纵坐标绘制标准曲线含水量的测定•用6~8块受试板块为一组样品，进行不等实验，测定含水量。将样品放入干燥恒重的小烧杯（小烧杯恒重质量为m0）中，称重（m1）。然后放入恒温干燥箱中通风干燥约12h后，取出，放入干燥器中冷却至室温，称量至质量恒定（m2）。连续两次称重中受试板块质量相差不超过0.1%时，方可视为达到恒重质量。•样板的含水量按下式计算，精确至0.1%•H（%）=（m1-m2）/（m1-m0）*100仪器安装和校正将500ml甲苯加入1000ml具有标准磨口的圆底烧瓶中另将100ml甲苯及1000ml蒸馏水加入萃取管内采用套式恒温器热烧瓶。然后开始蒸馏。调节加热器，使回流速度保持为30ml/min先将仪器按图安装，并固定在铁座上。回流时萃取管中液体温度不得超过40℃，若温度超过40℃，必须采取降温措施，以保证甲醛在水中的溶解。萃取操作1.关上萃取管底部的活塞，加入1L蒸馏水2.加100mL蒸馏水于有液封装置的三角烧瓶中3.倒600ml甲苯于圆底烧瓶中，并加入105~110g的样板，精确至0.01g甲苯因比重小于1，浮到水面之上并通过萃取管的小虹吸管而返回到烧瓶中。继续其液-固萃取到2h为止。安装妥当，保证每个接口紧密而不漏气，可涂上凡士林或活塞油脂打开冷却水进行加热，使甲苯沸腾开始回流，记下第一滴甲苯冷却下来的准确时间，继续回流2h。在此期间保持每分钟30mL恒定回流速度。1.可以防止液封三角烧瓶中的水，虹吸回到萃取管中。2.可以使穿孔器中的甲苯液柱保持一定的高度，使冷凝下来的带有甲醇的甲苯从穿孔器的底部穿孔而出并溶于水中。•注意事项•1.在整个加热萃取过程中，均须有专有看管以免以生意外事故。•2.在萃取结束时，让仪器迅速冷却，此时三角烧瓶中的液封水会通过冷凝管回到萃取管中，起到了洗涤仪器上半部的作用。比色测定1、在每块样板测定的同时，用10.00ml蒸馏水按样品处理和分析的相同操作步骤做试剂空白测定。2、每张样板应取两份样品，同时做平时测定。甲醛含量以平行测定的算术平均值表示，精确至0.1mg。加入10.00ml乙酰丙酮溶液和10.00ml乙酸铵溶液加塞混匀50ml具塞比色管按绘制标准曲线的操作步骤，测定吸光度10.00ml样品萃取后的待测液计算C=((A-A0)xBSx(100+H)xV)/mx10式中C——100克干板中含甲醛的毫克数，mg/100g；A——样品溶液的吸光度；A0——试剂空白溶液的吸光度；BS——用标准溶液绘制的标准曲线得到的计算因子；m——用于萃取试验的样板质量，g；H——样板的含水量，％；V——样品溶液的体积，2000mL。说明1、穿孔萃取法，会出现两个问题：•密度差异大，影响测定结果•密度低的胶合板浮在甲苯上，影响固液萃取。2、判定和复验：任取一份样品测定不合格，则对另外两份样品再测定，若两份中至少有一份不合格，则判定为不合格。3、测试结果：项目包括测试日期、采样日期、板的来源、板的类型、板的厚度、板的密度、含水量、甲醛等。在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿，在其上方固定的金属支架上放置样板，释放出的甲醛被蒸馏水吸收后作为样品溶液。用乙酰丙酮比色法测定样品溶液中甲醛浓度。1、金属支架2、结晶皿（直径120mm，深度60mm；或直径57mm，深度50至60mm）3、分光光度计（用10mm比色皿，在波长412nm下测定吸光度）4、天平（感量0.01g）5、干燥器（直径240mm，容积9至11L或40L）1、抽样方法：穿孔器萃取法2、甲醛的收集：干燥器底部放置结晶皿结晶皿内加入300ml蒸馏水干燥器上部放置金属支架金属支架上固定10块样板在20摄氏度下放置24h1、绘制标准曲线2、样品测定3、计算：ρ=[（A－A。）×Bs]／10×10001、干燥器法适用范围和限量值：9—11L的干燥器2、结晶皿直径120mm，深度60mm3、用于测定胶合板、装饰单面板、贴面胶合板、细木工板等甲醛释放量4、容积为40L的干燥器，结晶皿直径57mm，深度50—60mm，适用于测定饰面人造板甲醛释放量气候箱法将1m2表面积的样品放入温度、相对湿度、空气流速和空气置换率控制在一定值的气候箱内。甲醛从样品中释放出来，与箱内空气混合，定期抽取箱内空气，将抽出的空气通过盛有蒸馏水的吸收瓶，空气中的甲醛全部溶入水中；测定吸收液中的甲醛量及抽取的空气体积，计算出每立方米空气中的甲醛量，用毫克每立方米(mg/m3)表示。取样是周期性的，直到测试箱内甲醛浓度达到平衡状态。原理设备空气抽样系统包括下列组件：①取样管②2只100ml吸收瓶盛有水以吸收甲醛，随后测定甲醛浓度，；③硅胶干燥器干燥空气；④气体抽样泵；⑤气体流量计；⑥测量空气体积的气体流量计(包括温度显示)；气候箱：容积1m3，箱体内表面应为惰性材料，不会吸附甲醛。箱内应有空气循环系统以维持箱内空气充分混合及试样表面的空气速度为0.1~0.3m/s。箱体上应有调节空气流量的空气入口和空气出口装置。空气置换率维持在（1.0+0.05）h-1，要保证箱体的密封性。进入箱内的空气甲醛浓度在0.006mg/m3以下。温度和相对湿度调节系统：应能保持温度(23±0.5)℃相对湿度(45±3)%。试验步骤1、气候箱的准备和测试条件2、样品测定试样在气候箱的中心垂直放置，表面与空气流动方向平行。空气取样和分析时，先将空气抽样系统与气候箱的空气出口相连接。2个吸收瓶中各加入25ml蒸馏水开动抽气泵（至少抽取100ml空气）每瓶吸收液各取10ml移至50ml容量瓶加入10ml乙酰丙酮溶液和10ml乙酸铵溶液水浴加热15min，再冷却至室温10ml蒸馏水，10ml乙酰丙酮溶液和10ml乙酸铵溶液吸光光度计测定吸光度得到每立方空气中的甲醛浓度值装修阶段如何防止甲醛超标？一是合理确定装修方案。特别是房间的地面材料最好不要大面积地使用同一种材料二是科学地选择施工工艺。除了特殊要求外，一般不要在复合地板下面铺装大芯板。用大芯板的里面一定要用甲醛封闭剂进行封闭，油漆最好选用油膜比较厚、封闭性好的.三是严格掌握装饰和装修的材料质量。购买复合地板、大芯板时要把甲醛释放量作为选择的主要条件.四是适当延长入住时间，有条件的应该尽量让室内通风一段时间再入住，使室内甲醛尽量释放.五是注意室内甲醛的检测和净化。怎样降低室内的甲醛含量？1.保持室内空气流通；2.合理控制调节室内温度和相对湿度；3.在室内吊花植草会降低室内有害气体的浓度；4.室内甲醛含量比较高的，可请室内环境检测专家进行检测，再采取相应的治理措施。•再见!•要出去走走啊~~