VOC袋子法培训

培训时间：2014.10.10TS-BD-003-2012车内零部件挥发性化合物的测定方法---袋子法HJ/T400-2007车内挥发性有机化合物和醛酮类物质采样测定方法本试验规范规定了采用袋子法对车内零部件总成的挥发性有机化合物（VOCs）进行采样和测试的方法。依据“乘用车内空气质量评价指南（GBT27630-2011）”标准，测定：TVOC、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮模拟样品在车内的使用状况，将样品放入密封袋中，冲入适量氮气，加热，VOC气体散发，用Tenax管吸附苯烃类物质，用ATD-GC-MS检测；用DNPH管吸附醛酮类物质，洗脱后用HPLC检测。热脱附气相色谱质谱联用仪（TD-GC-MS）高效液相色谱（HPLC）试验箱：空气循环型，温度可控制在2%或2度以内采样袋：聚氟乙烯（PVF）薄膜（厚度=0.05mm），三开关阀，2000L(在空白要求合格的情况下反复使用次数不超过5次)恒流采样泵（采样前用皂膜流量计校准）采样袋密封装置：脚踏密封机、SNS密封条采样管：采醛酮类物质的DNPH管、采VOC和苯系物的Tenax管气体流量校准器：校准采样泵的流量干式气体流量计隔膜真空泵采样导管：特氟龙管，聚四氟乙烯透明采样管，外径6mm、内径4mm;使用前应在100度的洁净空气内加热6小时采样连接管：硅胶管，内径6mm，用于连接采样导管和采样泵。样件的前处理在测定挥发性有机物排放时，要避免被测样品可能会从周围环境吸收原本不属于自己的挥发性有机物质。因此，应尽量详细对被测样品在试验前所处的状态及环境条件加以记录(如生产口期、材料组成、存放环境的温度/湿度/地点等)。被测样件的包装，运输和储存样件需在生产出来后的七天内寄达检测实验室。运输过程中用无破损铝箔包装后再用聚乙烯袋/薄膜密封，再装入纸箱内，确保密封状态不被破坏。当样品送到实验室后，实验室第一时间对来样包装和生产口期进行检查和拍照，若发现包装不符合规定或者生产口期超过巧天，应及时通知整车厂或者零部件供应商重新送样。若不能及时测试，则应储存在温度为22士3℃，相对湿度_50士_5%的环境下，最长存放七天(包括周末，但不包括长假)。详细记录样品名称、零件号、样件尺寸和重量、材料组成、生产口期、收样口期、制样口期、实验口期和储存环境状态等信息。被测零部件是以整个零部件总成进行实验，采用暴露面朝上和尽量摊开的原则。统一采用2000L大小的袋子。具体被测车内零部件总成及取样要求见表1。采样袋空白清洗1、将步入式高低温湿热试验箱的温度设至80℃，打开箱门并开启气体循环30min,关闭箱门;2、剪开待清洗的气体采样袋，将采样袋内面朝外，放入试验箱中加热10~12h后，重新打开箱门，置换箱内气体30min;3、将气体采样袋翻转，关闭箱门，继续加热2-3h;4、取出气体采样袋，将内面翻回，使用封膜机将气体采样袋封闭;5、利用隔膜真空泵将气体采样袋内气体抽空，观察其气密性(可以充入一定量的氮气，2h后，观察采样袋是否有明显的缩小，以判断采样袋的气密性);6、使用高纯氮气对气体采样袋进行气体置换，充入其体积50%左右高纯氮气，再将气体抽出，重复操作3次;7、准确充入50%的高纯氮气，在65℃加热2h士l0min，用TENAX管取苯类物质，用DNPH管取醛类物质;8、上机验证袋空白，要求所有单项物质均小于方法检出限。9、若不能满足，则重复以上5-8步骤。1、称量并记录样件质量W;2、将空白试验合格的气体采样袋打开，放入待测样品;3、使用封膜机将气体采样袋封口;4、利用隔膜真空泵将气体采样袋内气体抽成真空，观察其气密性(可以充入一定量的氮气，观察采样袋是否有明显的缩小，以判断采样袋的气密性);5、使用高纯氮气对气体采样袋进行气体置换，充入其体积50%左右高纯氮气，再将气体抽出，重复操作3次;6、再向采样袋中准确加入袋体积50%的高纯氮气，记录所充入气体的量;7、另取一空白采样袋，不放样品，执行2-6的步骤;8、将两个采样袋放入采样舱中，65℃加热2h士l0min，确保受热均匀;9、用TENAX管取苯类物质，用DNPH管取醛类物质(需采取两根平行管)。捕集管准备捕集气体时，使用以下两种捕集管:1)TENAX-TA捕集管:苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、TVOC2)DNPH捕集管:甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮安装捕集管、配管及采样器，参照图1在捕集气体之前，先晃动采样袋使气体分布均匀，然后按表2的捕集条件分别捕集两根TENAX管和一根DNPH管。己捕集完的TENAX管应立即进行定量分析，在无法立即分析的情况下，应用密封卡套密封管的两端，再用铝箔纸包好捕集管，并做好标记，在冰箱中冷藏(4--100C)保管(保管期限最多一星期)。己捕集完的DNPH管应立即用乙睛洗脱(保管期限最多一星期)，若不能及时洗脱，应用铝箔纸包好在冰箱里低温保存但保存温度不能在40C以下，乙睛洗脱出来的溶液定容到5mL溶液瓶里，应尽快分析，在冰箱中可保存一星期。醛酮类的计算（DNPH管）C=V*（C1-C0）*1000/Vd其中：C：样品挥发量，单位μg/m3；V：乙腈洗脱量，单位mL；C1：样品管洗脱液的浓度，单位μg/mL；C0：袋空白管洗脱液的浓度，单位μg/mL；Vd：DNPH捕集管捕集体积，单位L。将采样体积换算成25度，一个标准大气压下的体积V0=(T0/T)*(P/P0)烃类物质结果计算（TENAX管）C=（W1-W0）/Vt其中C，样品挥发量，单位μg/m3；W1，样品捕集管成份含量，单位ng；W0空白捕集管成份含量，单位ng；Vt：TENAX管捕集体积，单位L。将采样体积换算成25度，一个标准大气压下的体积V0=(T0/T)*(P/P0)