大学无机化学实验报告

目录绪论实验1 仪器的认领和洗涤实验2 灯的使用玻璃管的简单加工实验3 称量练习——台秤和分析天平的使用实验4 CO2 相对分子质量的测定实验5 硫酸铜结晶水的测定实验6 溶液的配制实验7 酸碱滴定实验8   HAC电离度和电离常数的测定实验9 水的净化——离子交换法实验10  PbI2 溶度积的测定实验11 由海盐制试剂级NaCl 实验12 化学反应速率和活化能——数据的表达和处理实验13 转化法制备 KNO3 ——溶解、蒸发、结晶和固液分离实验14 碱式碳酸铜的制备——设计实验实验15 氧化还原反应和氧化还原平衡实验16 硫酸亚铁铵的制备——设计实验实验17  P区非金属元素（一）（卤素、氧、硫）实验18  P区非金属元素（二）（氮族、硅、硼）实验19 常见非金属阴离子的分离与鉴定实验20 硫代硫酸钠的制备实验21 主族金属（碱金属、碱土金属、铝、锡、铅、锑、铋）实验22  ds区金属（铜、银、锌、镉、汞）实验23 常见阳离子的分离与鉴定（一）实验24 第一过渡系元素（一）（钛、钒、铬、锰）实验25 第一过渡系元素（二）（铁、钴、镍）实验26 磺基水杨酸合铁（III）配合物的组成及其稳定常数的测定实验27 一种钴（III）配合物的制备实验28 高锰酸钾的制备——固体碱熔氧化法实验29 醋酸铬（II）水合物的制备——易被氧化的化合物的制备实验30 1. 从烂版液回收硫酸铜——设计实验（本科） 2. CuCl的制备­­­­­­设计实验 {1，2选作一个} 实验31 生物体中几种元素的定性鉴定实验32 离子鉴定和未知物的鉴别——设计实验绪论一、为什么要学习无机实验课？化学是一门实验科学，学习化学，离不开实验。 1、传授知识和技术； 2、训练科学方法和思维； 3、培养科学精神和品德二、怎样学好无机实验？ 1、预习——P2； 2、实验； 3、实验报告。三遵守实验室规则。一、注意实验室安全，学会自我保护。二、对学生的要求。 1) 关于预习报告：正规笔记本，不定期检查，评定平时成绩。两次没有者本学期成绩评为不及格； 2) 准时进入实验室，保持安静，穿好实验服； 3) 每人都必须完成实验作业，及时如实地记录，凡有实验测定数据的都必须填好原始数据表，我签字并贴在实验报告上。保持实验台整洁有序，实验结束后清扫自己实验台及水池。实验结束后给我看实验记录或产品，允许后再离开。每次实验当80%左右学生做完后，最好点评一次，当天问题当天解决。 4) 做好值日，整理实验室，做好“三关”（关水、断电、关窗）；请假及纪律； 5) 及时洗涤仪器，遵守仪器损坏赔偿制度； 6) 及时交实验报告，杜绝抄袭；7) 成绩=平时成绩*60%+考试成绩*40%。以平时成绩为主。实验一仪器的认领和洗涤 [实验目的] 1、熟悉无机化学实验室规则和要求；2、领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称、规格，了解使用注意事项；3、学习并掌握常用仪器的洗涤和干燥方法；4、进行实验室安全知识教育。[实验内容]一、仪器的认领：由二年级学生移交，需要强调以下几点： 1、依仪器清单进行，烧杯可以大顶小； 2、凡磨口仪器注意塞子是否能打开转动，是否配套。取用时一律口朝上，防止塞子跌落。磨口仪器有：容量瓶、分液漏斗、酸式滴定管、称量瓶、广口瓶。 3、防止丢失； 4、自己买一把锁子。 5、仪器经常有丢失的情况，对一二年级学生都应有所交待。一、简介实验室情况。二、仪器的洗涤由预备室提供洗衣粉水，每人洗涤一件仪器交给我检查。我示范仪器洗涤的方法。三、打扫卫生。实验二：灯的使用玻璃管的简单加工 [实验目的] 1、掌握酒精喷灯、酒精灯的正确使用方法；2、练习玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧等操作；3、练习塞子钻孔的基本操作。[实验内容] 一、灯的使用 1、酒精灯：400~500℃（1）构造（2）使用方法检查灯芯并修整——添加酒精——点燃——熄灭——加热 2、挂式酒精喷灯（1）构造（2）使用方法注意事项：①预热两次后仍不出气，用探针疏通；②防止形成“火雨”；③预热用酒精远离火源。二、玻璃管的简单加工１、截割和熔烧；２、弯曲；３、拉制。对于小角度弯管（＜90°），宜采用多次弯成。注意火侯（拉毛细管比滴管烧得时间更长一些。拉管时先慢后快，使管由粗变细。拉到所需细度后让另一端下垂，冷却定型；或保持手型不变直至冷却。扩口用锉刀或在石棉网上垂直加压。注意：防止烫伤。将烧过的管棒依先后次序放在石棉网上，防止烫手及橡胶板。三、塞子钻孔１、选择塞子：1/2H塞子≤塞子进入瓶颈高度≤2/3H塞子；２、选择钻孔器：钻孔器口径略粗于孔径；３、钻孔：先钻小端，钻至2/3H时，再从大端钻。４、玻璃管插入橡皮塞的方法：注意事项：安全。 1）钻孔时小心钻孔器伤手指； 2）插入玻璃管时小心折断伤手。 [实验作业]单位——cm １、弯管：２、滴管­­­­­­­­­­­2支３、焰色反应用玻璃棒（Ni——Cr丝）；４、装配制取氧气O2 制置。实验三称量练习——台秤和分析天平的使用 [实验目的] 学习台秤和分析天平的使用方法 [实验内容] 一、台秤：１、结构：横梁、盘、指针、刻度盘、游码标尺、游码、平衡调节螺丝；２、称量方法：左物右码。３、注意事项。二、电光分析天平的使用１、结构：原理或结构以人肩挑水为例说明；２、使用方法；（1）称前检查；（2）调节零点；（3）称量物体；（4）读数；（5）称后检查。即“一检二调三称四读五复位”。注意事项：①保护刀口；②砝码的组成及加码原则：由大到小，折半加入；③注意光标的正常性，即悠悠滑过；④结果的读取，只精确到0.0001g，不能为0.00001g。当光标在一小格之间时，偏向左读左，偏右读右；⑤称量记录记在预习报告本上。 [实验作业] １、用台秤称取两个物体质量（称量瓶）；２、用分析天平称量；①直接法：称量瓶；②差碱法：准确称取0.6~0.7gNaCl。实验四 CO2 相对分子质量的测定 [实验目的] 1、学习气体相对密度法测定相对分子质量的原理和方法2、巩固使用启普发生器和熟悉洗涤、干燥气体的装置；3、继续练习分析天平的使用。[实验原理] 根据阿佛加德罗定律可导出：在同温同压下，同体积的两种气体的质量之比等于其相对分子质量之比： mA/mB=MA/MB 即P、T一定时：MCO2=mCo2/m 空气×29.0 [实验内容] １、启普气体发生器的安装和使用；２、装置制取、净化和收集CO2 装置；３、称量洁净干燥的磨口锥形瓶，即测得：m（空气+瓶+瓶塞）４、开启活塞产生 CO2 气体并净化收集，在分析天平上测得 m（CO2+瓶+瓶塞）。重复测量一次。５、测量锥形瓶的容积；６、读取大气压强及温度。 [问题及注意事项] 一切操作均以减小误差为目的：１、启普气体发生器的结构及使用方法？注意气密性；所有玻璃塞用橡皮筋绑好；加入酸的量以刚淹没固体为宜。２、装置时需注意什么问题？整体装置在同一平面上，美观大方实用。连接的橡皮管不能太长。注意洗气瓶进气管与出气管的区分及连接，洗气瓶连接时注意不要折断（昂贵），也可用集气瓶或锥形瓶配塞打孔代替，添加洗气溶液适量，太多时液压大气体不易出来。导气管能伸到锥形瓶底。３、凡是涉及锥形瓶的称量都以盖上塞子为宜，为什么？防止CO2 溢出。称量完 m（空气+瓶+塞）后不得再用手接触瓶，可垫一张纸搬运（用纸条来回搬运比较危险）。并放在干净的台面上。前后称量应在同一架天平上进行。４、锥形瓶应干燥洁净，测容积时外壁也不应带水。５、 CO2 气体必须净化干燥，否则对结果产生正误差。怎样检验CO2 已装满？取出导气管时要轻，防止扰动。装满CO2 后不盖塞行吗？会与空气相扩散。６、 m 空是计算得到的，本实验中能否直接测量出？７、测 m（水+瓶+塞）时，若超出200g台秤称量范围，能否将两盒砝码集中在一起使用？８、值日生领取公用仪器时，嘱咐检查是否完好。保持公用台整洁，实验台整洁。９、关于碘量瓶中空气质量的计算： m=PV/RT  M    (P=880.0×100Pa    T=273+15=288K) （1） V=120  ml时： m1=(880.0×100×120×10 ­6 /8.314×288) ×29=0.1279 (g) （2）当V=150ml时： m2=(880.0×100×150×10 ­6 /8.314×288) ×29=0.1599 (g) （3）当V=200ml时： m3=(880.0×100×200×10 ­6 /8.314×288) ×29=0.2132 (g) 实验五五水合硫酸铜结晶水的测定——分析天平的使用，灼烧恒重 [实验目的] 1、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法，进一步熟悉分析天平的使用，掌握试剂的取用方法；2、学习研钵、干燥器等仪器的使用和沙浴加热、恒重等基本操作。 [实验原理] 加热时，先失掉左边 2H2O，再失去 Cu 2+ 右边 2 分子 H2O 最后失去以氢键与 SO 2­ 4 结合的水。＞650℃ CuSO4=======CuO+SO3↑ [基本操作]１、分析天平的使用：强调“一检二调三称四读五复位”。从实际来看，学生往往忽略第一步，天平处于不正常还进行称量，再三强调“左手先关右手后加减”。２、沙浴加热：被加热物质需要受热均匀又不能超过一定温度时，可用特定热浴间接加热，有水浴加热（小于100℃），甘油浴加热(小于150℃），石蜡浴加热（200℃），沙浴加热等。沙浴适用于480℃以下的加热，特点是升温比较慢，停止加热后，散热也较慢。３、干燥器的使用：装入无水CaCl2，随开随关，搬动时用两手拇指按住盖子。４、研钵的使用。 [实验步骤] １、恒重坩埚；２、水合硫酸铜脱水。 [问题及注意事项] １、坩埚为什么要恒重？用氧化焰灼烧至红热。若有其他污染物经灼烧后，脱水时不会再有质量变化，避免引起质量误差。灼烧时最好不要用盖。第一组洗涤后我让放入烘箱中烘干，有的坩埚发生破裂，部分坩埚用喷灯灼烧时也发生破裂，是质量问题？２、加入水合硫酸铜的质量？以1.0~1.2g为宜，太少误差大；太多时铺得太厚，脱水效果不好。最好研细，利于脱水又不飞溅。学生取用药品的量远远超过所需的量，常常独占就怕自己不够。强调节约药品及回收。所加量应先粗称至1.0g左右。３、关于沙浴加热。由于没有专用沙浴盘，找了一些“露露”饮料罐及装酒瓶的铁罐。装酒铁盒体积大耐高温较好，“露露”罐也可以，从实际效果看也没有烧穿的，但体积小，插入温度计空间有限。暖水瓶铝盒盖被烧穿。加热后坩埚应放在石棉网上，一会后再移入干燥器，称量前擦干外壁的沙子。４、关于灼烧的温度。以不超过300℃为宜，因此不能用酒精喷灯直接加热。我让部分组的同学采用酒精灯直接加热，其颜色与前者差异不大。CuSO4 的颜色为灰白色，有的表面似有一丝蓝，有学生用铁丝搅动，可以吗？５、使用分析天平不熟练，往往忽略了第一步检查。天平处于不正常状态（吊耳脱落、圈码脱落、天平梁错位）仍然称量，最后忘了恢复。实验6 溶液的配制 [实验目的] 1、学习移液管、容量瓶的使用方法;2、掌握溶液配制的一般方法和基本操作。 [基本操作] １、试剂的取用根据标签颜色识别试剂的纯度，了解英文缩写代码。固体试剂的取用及液体试剂的取用，首要目的是保证试剂的纯度，不被污染，其次节约；对液体试剂的取用可采用边讲边练习的方法。度量仪器的分类：量入仪器（In）：容量瓶量出仪器（Export）：移液管、量筒。２、容量瓶的使用方法：先检查，其次洗涤（洗涤剂、自来水、蒸量水），溶液转移方法，定容。提问：①蒸馏水洗完后是否还需要用溶液润洗2—3遍？○ 2 转移溶液时直接靠着倾到，还是用玻棒引流？为什么定容前不能盖好塞上下摇荡？３、移液管的使用。先检查尖嘴是否损坏，其次洗涤（洗涤剂、自来水、蒸馏水、待移液）。移取时“一靠二直再三靠”。我示范完后练习一、配制溶液的一般方法 1、准确配制：分析天平（固体）烧杯（洗瓶、玻璃棒）容量瓶移液管(溶液) 2、粗略配制：台秤（固体）烧杯（洗瓶、玻璃棒）烧杯量筒 (溶液) 试剂瓶烧杯（刻度）①计算；②称量（量取）；③溶解（稀释）；④定容。