hj4902009水质银的测定镉试剂2b分光光度法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ490—2009代替GB11908—89水质银的测定镉试剂2B分光光度法Waterquality–Determinationofsilver–Spectrophotometrywithcation2B（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2009-09-27发布2009-11-01实施环境保护部发布I目次前言…………………………………………………………………………………II1适用范围……………………………………………………………………………12方法原理……………………………………………………………………………13试剂和材料…………………………………………………………………………14仪器和设备…………………………………………………………………………25干扰及消除…………………………………………………………………………26样品………………………………………………………………………………27分析步骤……………………………………………………………………………38结果的表示………………………………………………………………………39准确度和精密度…………………………………………………………………410注意事项…………………………………………………………………4II前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水和废水中银的监测方法，制定本标准。本标准规定了水和废水中银的测定方法。本标准对《水质银的测定镉试剂2B分光光度法》（GB11908-89）进行了修订，原标准起草单位：中国环境监测总站，首次发布于：1989年，本次是第一次修订。主要修订内容：增加共存离子干扰及消除部分并对标准文字部分进行调整修订。自本标准实施之日起，原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的国家环境保护标准《水质银的测定镉试剂2B分光光度法》（GB11908-89）废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站。本标准环境保护部2009年9月27日批准。本标准自2009年11月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1水质银的测定镉试剂2B分光光度法1适用范围本标准规定了水和废水中银的镉试剂2B分光光度测定方法。本标准适用于受银污染的地表水及感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业的工业废水中银的测定。试份体积为25ml，使用光程为10mm比色皿时，本方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为0.8mg/L。2方法原理在曲力通X-100（TritonX-100）存在下的四硼酸钠缓冲介质中，镉试剂2B与银离子生成络合比为4：1的稳定的紫红色络合物，该络合物至少可以稳定24h，且颜色强度与银的浓度成正比，该络合物的最大吸收波长为554nm；镉试剂2B是棕褐色的固体粉末，在弱酸或碱性介质中以分子形式存在，试剂为黄色，最大吸收波长为445nm。3试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。3.1硝酸（HNO3）：ρ=1.40g/ml。3.2硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml。3.3高氯酸（HClO4）：ρ=1.68g/ml。3.4过氧化氢（H2O2）：30%。3.5乙醇（C2H5OH）：95%。3.6硝酸（HNO3）1+1溶液：取50ml硝酸（3.1）加入到50ml水中，混匀。3.7氢氧化钠（NaOH）溶液，ρ（NaOH）=1mol/L：称取40g氢氧化钠溶于水，并稀释至1L。3.8Na2-EDTA溶液，ρ（Na2-EDTA）=0.05mol/L：将1.86gNa2-EDTA（C10H14N2O3Na2•2H2O）溶于水中，并稀释到100ml。3.9四硼酸钠溶液，ρ（四硼酸钠）=50g/L：将10g四硼酸钠（Na2B4O7•10H2O）溶于水中，2并稀释到200ml。3.10曲力通X-100溶液，ρ（曲力通X-100）=5%（v/v）：将5ml曲力通X-100[TritonX-100，(CH3)3CCH2C(CH3)2-C6H4(OCH2CH2)nOHn～10]溶于95ml水中，可加热使其溶解。3.11镉试剂2B乙醇溶液，ρ（镉试剂2B）=0.4g/L：溶解0.080g镉试剂2B（4-硝基萘重氮氨基偶氮苯，O2NC10H6N:NNHC6H4N：NC6H5）于200ml乙醇（3.5）中，加入2滴氢氧化钠溶液（3.7），用4号砂芯漏斗过滤除去不溶物。3.12银标准贮备液，ρ（Ag）=1.00mg/ml：准确称取0.1575g硝酸银（AgNO3），溶于适量水中，加入2ml硝酸溶液（3.6）。溶解后转移至100ml容量瓶中，用水稀释到标线。贮于棕色玻璃瓶中避光保存，至少可稳定一个月。3.13银标准溶液，ρ（Ag）=0.100mg/ml：将10.00ml银标准贮备液（3.12）转移至100ml容量瓶中，加入2ml硝酸溶液（3.6），用水稀释到标线。贮于棕色玻璃瓶中避光保存。3.14银标准使用液，ρ（Ag）=4.0μg/ml：将20.00ml银标准溶液（3.13）转移至500ml容量瓶中，用水稀释到标线，使用前配制。3.15甲基橙溶液，w（甲基橙）=10%：将0.010g甲基橙（methyorange）溶于水中并稀释到100ml。4仪器和设备4.1分光光度计及10mm石英比色皿。4.2pH计。4.3容量瓶：50、100、500、1000ml。5干扰及消除不加掩蔽剂EDTA时，在此条件下，Na+、B4O72-、PO3-各100mg，K+、Ca2+、Mg2+、NH4+、NO3-、SO22-、PO43-、柠檬酸根各10mg，As3+、WO42-、MoO42-、ClO4-、BrO3-、IO3-、S2O82-各1.0mg以及Be2+、Cr6+、SeO32-、TeO32-、VO3-各0.1mg不干扰10μgAg+的测定，少量的Cd2+、Hg2+、Zn2+、Ni2+、Cu2+等有正干扰，但加入0.05mol/LNa2-EDTA溶液0.5ml，至少可掩蔽Cd2+、Cu2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+、Mn2+、Fe3+、Fe2+、La3+各1.0mg和Co2+、Hg2+、Al3+、Cr3+、Pd2+、Y3+各100μg对测定10μgAg+的影响。36样品6.1采集与保存测定银的水样，应用聚乙烯瓶收集和贮存，用浓硝酸将水样酸化到pH1～2，并尽快分析。感光材料生产和胶片洗印、镀银等行业的废水，样品采集后不加酸，并立即进行分析。采集的水样应避免光照。6.2试样的制备除非证明试样的预处理是不必要的，可直接制备试样进行比色，否则应按如下步骤进行前处理。取25.0ml均匀试样于100ml烧杯内。如银的浓度超过0.8mg/L，可适当减少试样，用水稀释至25ml。于试料中，依次加入4ml硝酸（3.1），1ml硫酸（3.2）和0.5ml过氧化氢（3.4）。在电热板上缓慢加热至冒白烟。取下冷却后，加入1ml高氯酸，加盖表面皿，继续加热至近干。冷却后，加0.5ml硝酸（3.6），再用少许水冲洗杯壁，微热溶解残渣。然后，小心洗入25ml容量瓶中，溶液体积不宜超过15ml。有沉淀或悬浮物的试样，如感光材料、洗印废水等，应尽量取均匀试样制备试料。样品复杂，含有机物质较多，或有沉淀等可多加硝酸反复消解，较清洁样品加硝酸和高氯酸一次消解即可。在消解过程中，不宜蒸干。否则，银有损失。即使用浓硝酸将水样酸化到pH1～2，也不宜贮存，应尽快分析。特别是洗印废水，样品采集后，应不加酸，立即制备试料进行分析。7分析步骤7.1校准曲线7.1.1于7个25ml容量瓶中，分别加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml银标准溶液（3.14）。7.1.2于上述容量瓶中，加入0.5mlNa2-EDTA溶液（3.8），滴加1滴甲基橙指示剂（3.15），用氢氧化钠溶液（3.7）调至指示剂刚好变黄。依次加入2ml四硼酸钠溶液（3.9），1.0ml曲力通X-100溶液（3.10）和1.5ml镉试剂2B乙醇溶液（3.11）。用水稀释至标线，摇匀。放置10min后，用10mm比色皿，于554nm波长处，测量吸光度。以水为参比，测量试剂空白（零浓度）的吸光度。以减去试剂空白（零浓度）后的吸光度，对应银含量（微克）绘制校准曲线。47.2样品测定准确吸取1～15ml试份（视水中银含量而定）置于25ml容量瓶中，以下按7.1.2进行。从校准曲线上查出试料中的含银量或用回归方程进行计算。8结果的表示银含量按下式计算：ρ=Vm式中：ρ——试样中银含量，mg/Lm——由校准曲线查得或由回归方程计算得试料含银量，μg。V——所取试样体积，ml。9精密度和准确度四个实验室，分析用蒸馏水配置的含银1.00mg/L的统一样品（样品加氨水和碘化氰保存）。9.1重复性重复性相对标准偏差为2.2%。9.2再现性再现性相对标准偏差为4.0%。9.3准确度相对误差为-0.2%。