2002上海市青少年“白猫杯”应用化学与技能高中竞赛

2002年上海市“白猫杯”青少年应用化学与技能竞赛决赛高中组实验考试卷一题目：医用碘酒中碘和碘化钾百分含量的测定请同学们按题目的要求设计一个完整的实验方案一、相关的知识1、碘酒由酒精（90%）、碘（I2）和碘化钾（KI）配制而成。其中I2约占2%，KI约占1%。2、几种银盐的颜色和溶解度相对大小：Ag2S＜AgI＜AgBr＜AgCl＜Ag2CrO4＜Ag2S4O6黑色黄色淡黄色白色砖红色白色3、可使I2还原的还原剂常见的有Na2SO3、H2S、SnCl2、Mg粉、Zn粉等。4、可将I-氧化的氧化剂常见的有KMnO4、FeCl3、Cl2、Br2、酸化的H2O2等。5、可与I-形成沉淀的阳离子有Pb2+、Ag+、Hg22+等。二、供选择的仪器用品电光天平、烧杯、试管、锥形瓶、漏斗、酸式滴定管、碱式滴定管、量筒、容量瓶、玻棒、滴管、铁架台、固定物件、干燥用烘箱、碘量瓶（测密度用）。AgNO3溶液（浓度已知），K2CrO4溶液（浓度已知），Na2S2O3溶液（浓度已知），Na2SO3溶液（浓度已知），酸化的H2O2溶液（浓度已知），Pb(NO3)2溶液（浓度已知），稀盐酸（浓度已知），淀粉溶液，蒸馏水，滤纸，碘酒试样（密度待测）。实验方案（设计）一、实验原理（含化学方程式）二、实验步骤三、注意事项2002年上海市“白猫杯”青少年应用化学与技能竞赛决赛高中组实验考试卷二题目：医用碘酒中碘和碘化钾百分含量的测定一、实验原理1、碘酒中I2的含量可用Na2S2O3标准溶液滴定（淀粉做指示剂）的方法测出。2S2O32-+I2→S4O62-+2I-2、碘酒中KI的含量：可先测出碘酒中I-的含量再换算之。3、I-的含量：可以用AgNO3标准溶液滴定（K2CrO4做指示剂）的方法测出。Ag++I-→AgI↓根据试卷一提供的知识：AgI的溶解度远小于Ag2CrO4的溶解度，且Ag2CrO4具有较醒目的颜色，因此滴定过程的现象应该是先生成AgI黄色沉淀，随着滴定的进行，黄色沉淀越来越多，当I-全部被沉淀后，过量的1滴AgNO3溶液立即使溶液中生成砖红色的Ag2CrO4沉淀。所以只要见到溶液中出现砖红色沉淀且振荡10秒钟不褪去，即为滴定终点。4、由于碘酒中I2与I-共存,I2(有很深的棕色)的存在干扰I-的测定(因为砖红色被棕色掩盖掉),所以在测定I-之前,必须把I2除去。而用Na2S2O3滴定的方法测定I2到达终点时，恰好溶液中的I2全部被还原（溶液呈无色），因此可以用Na2S2O3滴定I2到达终点的溶液，进行I-含量的测定（即一份碘酒连续进行两次滴定）。5、用AgNO3溶液滴定I-的过程,指示剂K2CrO4的用量影响滴定的结果，必须控制！最好是用空白试验校正。二．实验步骤1．测碘酒的密度：取一个洁净的碘量瓶，连玻塞称量(W1g)。然后从滴定管注入10.00mL医用碘酒,盖上玻塞，称量(W2g)。2．I2和I-含量的测定（1）取两支洁净的酸式滴定管，检漏后分别用Na2S2O3标准溶液和AgNO3标准溶液润洗，再分别注入相应的标准溶液并记下液面的刻度值。（2）精确量取碘酒10mL，注入洁净的250mL锥形瓶中，加入蒸馏水50mL稀释。（3）用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淡黄色后，加入淀粉溶液5ml，继续滴定至蓝色刚好褪去为滴定终点。溶液保留作I-的测定。记下滴定管液面的刻度值。（4）在完成第一次滴定的溶液中，加入5%K2CrO42mL后，用AgNO3标准溶液进行滴定，直至生成的砖红色沉淀保持10秒钟不消失为滴定终点。记下液面的刻度值。（5）上述实验须进行两次。三．实验结果相对原子质量：I—126.9045,K—39.09831、数据记录空碘量瓶重W1=(g)(碘量瓶+碘酒)重W2=(g)C(Na2S2O3)=mol/LC(AgNO3)=mol/L实验Na2S2O3溶液AgNO3溶液第一次滴定前刻度值滴定前刻度值滴定后刻度值滴定后刻度值V(Na2S2O3)=mLV(AgNO3)=mL第二次滴定前刻度值滴定前刻度值滴定后刻度值滴定后刻度值V(Na2S2O3)=mLV(AgNO3)=mL平均V(Na2S2O3)=mLV(AgNO3)=mL2、数据处理:d(碘酒)==g/cm3I2%==%KI%==%四．讨论1．对本次实验的自我评估（实验中有哪些优、缺点？）2．哪些因素会造成I2%的测定值偏高？哪些因素会导致KI%的测定值偏低？