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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖/犜0481.12—2011进出口矾土检验方法第12部分:气孔率和吸水率的测定犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀狅犳犫犪狌狓犻狋犲犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犘犪狉狋12:犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狆狆犪狉犲狀狋狆狅狉狅狊犻狋狔犪狀犱狑犪狋犲狉犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀20110531发布20111201实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准进出口矾土检验方法第12部分:气孔率和吸水率的测定SN/T0481.12—2011中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址www.spc.net.cn电话:68523946 68517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16 印张0.5 字数9千字2011年10月第一版 2011年10月第一次印刷印数1—1600书号:155066·222527 定价14.00元书书书前 言 SN/T0481《进出口矾土检验方法》系列标准共分为12部分:———第1部分:用苦杏仁酸隐蔽钛EDTA络合滴定氧化铝量;———第2部分:二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法;———第3部分:磺基水杨酸光度法测定三氧化二铁量;———第4部分:用EDTA直接测定氧化钙和氧化镁量;———第5部分:燃烧—中和法测定硫量;———第6部分:铝矾土体积密度快速测定法;———第7部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铁、二氧化钛、二氧化硅、氧化钙、氧化镁含量;———第8部分:高频燃烧—红外吸收法测定硫含量;———第9部分:1,10二氮杂菲光度法测定游离铁含量;———第10部分:二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷和二氧化钛的测定 X射线荧光光谱法;———第11部分:二氧化钛含量的测定 过氧化氢分光光度法;———第12部分:气孔率和吸水率的测定。本部分为SN/T0481《进出口矾土检验方法》系列标准的第12部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位:中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本部分主要起草人:马德起、陈焱、苏明跃、魏红兵、冯宇新、王虹、陈广志。本部分系首次发布的检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖/犜0481.12—2011进出口矾土检验方法第12部分:气孔率和吸水率的测定1 范围本部分规定了进出口矾土中气孔率和吸水率的测定方法。本部分适用于进出口耐火级矾土中气孔率和吸水率的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2007.1 散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法GB/T2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法GB/T2009 散装矾土取样、制样方法GB/T5071 耐火材料真密度试验方法GB/T6379.5 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第5部分:确定标准测量方法精密度的可替代方法SN/T0481.6 铝矾土体积密度快速测定方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1总体积 犫狌犾犽狏狅犾狌犿犲(犞犫)多孔材料中固体物质、开口气孔以及闭口气孔的总体积。3.2真体积 狋狉狌犲狏狅犾狌犿犲多孔材料中固体物质的体积。3.3开口气孔 狅狆犲狀狆狅狉犲狊浸渍时能被液体填充的气孔。3.4闭口气孔 犮犾狅犲狊犱狆狅狉犲狊浸渍时不能被液体填充的气孔。3.5显气孔率 犪狆狆犪狉犲狀狋狆狅狉狅狊犻狋狔(犘犪)多孔材料中所有开口气孔的体积与其总体积之比,单位为百分比(%)。3.6闭口气孔率 犮犾狅狊犲犱狆狅狉狅狊犻狋狔(犘犮)多孔材料中所有闭口气孔的体积与其总体积之比,单位为百分比(%)。1犛犖/犜0481.12—20113.7真气孔率 狋狉狌犲狆狅狉狅狊犻狋狔(犘狋)显气孔率与闭口气孔率之和,单位为百分比(%)。3.8吸水率 狑犪狋犲狉犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀(犠犪)多孔材料中所有开口气孔所吸收的水的质量与其干燥材料的质量之比,单位为百分比(%)。3.9体积密度 犫狌犾犽犱犲狀狊犻狋狔(ρ犚)多孔材料的干燥质量与其总体积之比,单位为克每立方厘米(g/cm3)。3.10真密度 狋狉狌犲犱犲狀狊犻狋狔(ρ狋)多孔材料的干燥质量与其真体积之比,单位为克每立方厘米(g/cm3)。4 方法提要称量干燥试料的质量,在一定真空条件下使其所有开口气孔充满浸渍液体,用滴定管或静力称量法测定其总体积以及所吸收的浸渍液体的质量,从而计算试样的显气孔率和吸水率。5 设备与材料5.1 抽真空装置:能够将绝对压力降至不大于2.5kPa,并能测量显示所使用的压力。5.2 烘箱:温度控制在105℃±5℃。5.3 天平:感量0.01g。5.4 滴定管:100mL。5.5 液体比重天平:精确到0.001g,或比重计,精确到0.001g/cm3。5.6 浸液:在试验要求的真空度及室温下不沸腾的液体且对样品有良好浸润(推荐使用冰水混合液)。5.7 浸液槽。5.8 网篮:用孔径为1mm的筛网制成。5.9 不吸水的纤维布,可使用尼龙绸。5.10 干棉纱布(60mm×60mm)。5.11 漏斗:能够插入滴定管的上口并能使试料顺利通过。5.12 真空干燥器,具磨砂活塞。6 试样制备按照GB/T2009或GB/T2007.1、GB/T2007.2规定进行取、制样,试样置于网篮(5.8)中,用水将样品颗粒表面附着的粉尘洗净,并于105℃~110℃烘箱中干燥至恒重后,置于干燥器中冷却至室温,混匀备用。7 测定步骤7.1 试料用天平准确称取40g~60g试样,精确至0.01g,记为犿1。2犛犖/犜0481.12—2011称取两份试料进行平行测定,结果取其平均值。7.2 试料的浸渍用不吸水的纤维布(5.9)将试料包扎牢固,放入真空干燥器(5.12)中,并连接好抽真空装置(5.1)进行抽真空,至绝对压力不大于2.5kPa,试料在此真空度下保持10min,然后在5min内注入浸液(5.6),直至完全淹没试料,再抽真空至原压力,保持5min。7.3 饱和试料质量的测定将干棉纱布(5.10)叠成4层~8层,称重,用浸液使其饱和,用手拧干,使其质量为原质量的1.8倍~2.2倍。 将试料从浸液中取出,连同纤维布(5.9)平放于棉纱布(5.10)上,将棉纱布连同纤维布折叠覆盖于试料上,轻轻拍打,使试料颗粒表面的浸液透过纤维布被棉纱布吸收,如此反复操作,直到样品颗粒之间不再互相粘连,并看不到表面附着的浸液,立即用天平(5.3)称量此饱和试料在空气中的质量,记为犿2。7.4 总体积犞犫的测定将浸液注入滴定管(5.4)中约50mL刻度处,记下液面读数犞1。将称量后的饱和试料(7.3)迅速通过漏斗(5.11)转移至滴定管中,轻轻震荡滴定管,使残留的气泡排出,静置1min,记下液面读数犞2,则犞b=犞1-犞2。7.5 浸液密度ρ的测定使用液体比重天平或比重计(5.5)测定在试验温度下浸液的密度。8 结果计算8.1 按式(1)计算显气孔率(犘a):犘a=犿2-犿1ρ×犞b×100…………………………(1) 式中:犘a———显气孔率,%;犿1———干燥试料的质量,单位为克(g);犿2———饱和试料在空气中的质量,单位为克(g);ρ———试验温度下浸液的密度,若使用水,在30℃以下时,可按1.000g/cm3计;犞b———试料的总体积,单位为立方厘米(cm3)。8.2 按式(2)计算吸水率(犠a):犠a=(犿2-犿1)ρ水ρ×犿1×100…………………………(2) 式中:犠a———吸水率,%;ρ水———为试验温度下水的密度,在30℃以下时,可按1.000g/cm3计;ρ———试验温度下浸液的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3)。8.3 按式(3)计算真气孔率(犘t),以质量分数计,数值用%表示:犘t=ρt-ρRρt×100…………………………(3)犛犖/犜0481.12—2011书书书犛犖/犜0481.12—2011 式中:犘t———真气孔率,%;ρt———试样的真密度,按GB/T5071进行测定,单位为克每立方厘米(g/cm3);ρR———试样的体积密度,按SN/T0481.6进行测定,单位为克每立方厘米(g/cm3)。8.4 闭口气孔率(犘c)按式(4)计算:犘c=犘t-犘a…………………………(4) 式中:犘c———闭口气孔率,%;犘t———真气孔率,%;犘a———显气孔率,%;分析结果保留至小数点后一位。9 精密度在通常正确的操作方法下,由同一个操作员使用同一仪器设备,在最短的可行的时间段内,对同一物料所做出的两个测试结果之间的差出现大于重复性限犛r的情况,平均在20次测试中不会超过一次。在通常正确的操作方法下,由两个实验室报告的对同一物料进行测试的测试结果的差出现大于重复性限犛R的情况,平均在20次测试中不会超过一次。表1 方法精密度检测项目重复性标准差犛r/%再现性标准差犛R/%吸水率0.120.15气孔率0.270.37 注:精密度数据是按照GB/T6379.5,在2008年,由8个实验室对4个测试水平所组织和分析的试验而得到的。1102—211840犜/犖犛书号:155066·222527定价: 14.00元
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