HJ-T 168-2004 环境监测分析方法标准制订技术导则

HJ中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T168—2004环境监测分析方法标准制订技术导则TechnicalGuidelineondrawingenvironmentalmonitoringanalyticalmethodstandards2004－12－09发布2004－12－09实施国家环境保护总局发布HJ/T××－××××I目次前言……………………………………………………………………………………………………………Ⅲ1范围…………………………………………………………………………………………………………12引用标准……………………………………………………………………………………………………13术语和定义…………………………………………………………………………………………………14标准中使用的一般要素……………………………………………………………………………………25环境监测分析方法标准制订的基本要求…………………………………………………………………36环境监测分析方法标准的构成……………………………………………………………………………37环境监测分析方法标准制订的技术规定…………………………………………………………………47.1封面………………………………………………………………………………………………………47.2目次………………………………………………………………………………………………………47.3前言………………………………………………………………………………………………………47.4标准名称…………………………………………………………………………………………………47.5范围………………………………………………………………………………………………………47.6引用标准…………………………………………………………………………………………………57.7术语和定义………………………………………………………………………………………………57.8方法原理…………………………………………………………………………………………………57.9试剂和材料………………………………………………………………………………………………57.9.1通则……………………………………………………………………………………………………57.9.2以市售方式使用的产品………………………………………………………………………………67.9.3基准试剂………………………………………………………………………………………………67.9.4水溶液…………………………………………………………………………………………………67.9.5确定了浓度的溶液……………………………………………………………………………………67.9.6指示剂…………………………………………………………………………………………………77.10仪器、设备………………………………………………………………………………………………77.11样品………………………………………………………………………………………………………77.11.1样品的采集和保存……………………………………………………………………………………77.11.2试样的制备（或试样的预处理）……………………………………………………………………77.12分析步骤（或测试步骤）………………………………………………………………………………77.12.1通则……………………………………………………………………………………………………77.12.2试料……………………………………………………………………………………………………87.12.3仪器的调试(或测试条件)……………………………………………………………………………87.12.4校准……………………………………………………………………………………………………97.12.5空白试验………………………………………………………………………………………………97.12.6测定或测试……………………………………………………………………………………………97.13结果计算…………………………………………………………………………………………………97.14精密度和准确度………………………………………………………………………………………107.15不确定度………………………………………………………………………………………………107.16质量保证和控制………………………………………………………………………………………10HJ/T××－××××II7.17特殊情况………………………………………………………………………………………………117.18注意事项………………………………………………………………………………………………117.19废弃物的处理…………………………………………………………………………………………117.20附录……………………………………………………………………………………………………117.21参考文献………………………………………………………………………………………………118方法验证……………………………………………………………………………………………………118.1通则………………………………………………………………………………………………………118.2方法的检出限与测定限…………………………………………………………………………………128.2.1检出限…………………………………………………………………………………………………128.2.2测定下限………………………………………………………………………………………………128.2.3测定上限………………………………………………………………………………………………128.2.4方法检出限与测定限的确定…………………………………………………………………………138.3方法的定量测定范围…………………………………………………………………………………138.4方法的灵敏度……………………………………………………………………………………………138.5方法的精密度……………………………………………………………………………………………138.6方法的准确度……………………………………………………………………………………………138.7测量结果的不确定度……………………………………………………………………………………148.8方法的选择性（抗干扰能力）…………………………………………………………………………158.9方法的稳健性（耐变性）试验…………………………………………………………………………15附录A（资料性附录）从实验室间测试结果得到的统计数据和其他数据………………………………17附录B（资料性附录）方法验证报告………………………………………………………………………18附录C（资料性附录）环境监测分析方法标准测试报告的基本内容……………………………………29附录D（资料性附录）环境监测分析方法标准编制说明的基本内容……………………………………31参考文献………………………………………………………………………………………………………33HJ/T××－××××III前言为使我国环境监测分析方法标准制订有一个统一的、规范化的技术准则和依据，以确保分析结果的重复性、再现性、准确性、可比性，推动我国环境监测工作的不断发展，制定本导则。本导则对环境监测分析方法标准中的方法原理、试剂和材料、仪器、设备、样品、分析步骤（或测试步骤）、结果计算、精密度和准确度、不确定度、质量保证和控制、特殊情况、注意事项、废弃物的处理等内容作出了技术规定。本导则的附录A、附录B、附录C、附录D为资料性附录。本导则由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。本导则由中国环境监测总站、南京市环境监测中心站起草。本导则委托中国环境监测总站负责解释。本导则为首次发布。HJ/T××－××××１环境监测分析方法标准制订技术导则1范围1.1本导则规定了环境监测分析方法标准制订的基本要求、标准的构成和技术规定。1.2本导则适用于环境监测实验室分析方法标准的制订，不适用于采样方法标准及在线监测分析方法标准的制订。2引用标准以下标准所含条文，在本导则中被引用即构成本导则的条文，与本导则同效。GB/T1.1《标准化工作导则》第1部分：标准的结构和编写规则GB/T1.2《标准化工作导则》第2部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法GB/T20001.4《标准编写规则》第4部分：化学分析方法GB3100国际单位制及其应用GB3101有关量、单位和符号的一般原则GB3102(所有部分)量和单位ISO5725(所有部分)测试方法与结果的准确度（准确度和精密度）GB8170数值修约规则GB6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性GB4883数据的统计处理和解释正态样本异常值的判断和处理当上述标准被修订时，应使用其最新版本。3术语和定义下列术语和定义适用于本导则。3.1环境监测environmentalmonitoring为保护环境和保障人群健康，运用化学、生物学、物理学和公共卫生学等方法间断或连续地测定环境中污染物的浓度，观察、分析其变化和对环境影响的过程。3.2检出限detectionlimit为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。注：“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度或量高于空白的待测物质。3.3灵敏度sensitivity为某方法对单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度。3.4精密度precision在规定条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。3.5准确度accuracy测试结果与被测量真值或约定真值间的一致程度。3.6不确定度uncertaintyHJ/T××－××××２表征合理地赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数。注1：此参数可以是标准差或其倍数，或是说明了置信水平的区间的半宽度。注2：不确定度由多个分量组成，对每一分量均要评定其标准不确定度。评定方法分为A、B两类。A类评定是用对观测列进行统计分析的方法，以实验标准差表征；B类评定则用不同于A类的其他方法，以估计的标准差表征。注3：测量结果应理解为被测量值的最佳估计，而所有的不确定度分量均贡献给了分散性，包括那些由系统效应引起的分量。3.7重复性repeatability在重复性条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。3.8重复性条件repeatabilityconditions在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象取得相互独立测试结果的条件。3.9重复性限repeatabilitylimit一个数值，在重复性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为95%。注：重复性限符号为。3.10再现性reproducibility在再现性条件下，测试结果之间的一致程度。3.11再现性条件reproducibilityconditions在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，从同一被测对象取得测试结果的条件。3.12再现性限reproducibilitylimit一个数值，在再现性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为95%。注：再现性限符号为R。4标准中使用的一般要素4.1量、单位和符号4.1.1应使用GB3100、GB3101、GB3102中规定的量、单位和符号。4.1.2如果用数字表示有关数值，则后面的计量单位应用符号来表示。在其他情况下，只能用单位名称，但在曲线图、坐标图上和表的表头中除外。4.1.3单位符号应为正体。量的符号应为斜体。表示数值的符号应与表示对应量的符号不同。4.2化学品命名4.2.1命名原则化学品命名应采用中国化学会提出的《无机化学命名原则》和《有机化学命名原则》的规定。4.2.2试剂的俗名当某种试剂的名称第一次出现时，如有俗名