GB 1886.244-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 紫甘薯色素

中华人民共和国国家标准GB1886.244—2016食品安全国家标准食品添加剂紫甘薯色素2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.244—20161食品安全国家标准食品添加剂紫甘薯色素1范围本标准适用于以番薯属植物番薯(IpomoeabatatasLam)中紫色的块根为原料,用含柠檬酸等酸的水或乙醇水溶液,经浸提、精制而成的食品添加剂紫甘薯色素。2化学成分、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学成分紫甘薯色素的主要着色成分是花色苷,其中主要花色苷配基为矢车菊素和芍药素。2.2分子式矢车菊素:C15H11O6芍药素:C16H13O62.3结构式矢车菊素:R=OH芍药素:R=OCH32.4相对分子质量矢车菊素:287.23(按2013年国际相对原子质量)芍药素:301.26(按2013年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。GB1886.244—20162表1感官要求项目要求检验方法色泽红色至紫黑色状态液体、粉末或颗粒状,无肉眼可见杂质取适量试样,置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目要求检验方法色价,E1%1cm(530nm±10nm)≥5.0附录A中A.3pH(10g/L水溶液)2.0~5.0附录A中A.4总花色苷(以矢车菊-3-葡萄糖苷计),w/%≥0.7附录A中A.5灰分,w/%≤4.0GB5009.4总砷(以As计)/(mg/kg)≤2.0GB5009.11铅(Pb)/(mg/kg)≤3.0GB5009.12注:商品化的紫甘薯色素产品应以符合本标准的紫甘薯色素为原料,可添加糊精、茶多酚等辅料而制成,其色价符合声称。GB1886.244—20163附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1颜色反应称取约0.1g试样,溶于100mLpH3.0柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液中,溶液应呈红色~紫红色;向此溶液中逐渐滴加氢氧化钠溶液(40g/L),至试样溶液呈碱性时,应逐渐变为紫罗兰色、蓝色、绿色。A.2.2最大吸收峰取A.3色价测定中的紫甘薯色素试样液,用分光光度计检测,在波长530nm±10nm范围内应有一个最大吸收峰。A.3色价的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1磷酸氢二钠。A.3.1.2柠檬酸。A.3.2仪器和设备分光光度计。A.3.3分析步骤A.3.3.1试剂配制A.3.3.1.1磷酸氢二钠溶液:0.2mol/L,精确称取71.64g磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O),用水溶解并定容至1000mL。A.3.3.1.2柠檬酸溶液:0.1mol/L,精确称取21.01g柠檬酸(C6H8O7·H2O),用水溶解并定容至1000mL。A.3.3.1.3pH3.0柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液:精确量取4.11mL磷酸氢二钠溶液与15.89mL柠檬酸溶液混合,摇匀,用酸度计进行检测,如果pH不为3.0,则用磷酸氢二钠溶液或柠檬酸溶液调整pH至3.0。GB1886.244—20164A.3.3.2测定称取0.1g~0.2g试样(精确至0.0001g),用pH3.0柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液溶解,转移至100mL容量瓶中,加pH3.0柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液定容至刻度,摇匀。取此试样溶液置于1cm比色皿中,以pH3.0柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液做空白对照,用分光光度计在530nm±10nm范围内的最大吸收波长处测定吸光度(吸光度值应控制在0.3~0.7,否则应调整试样溶液浓度,再重新测定)。A.3.4结果计算色价E1%1cm(530nm±10nm),按式(A.1)计算:E1%1cm=Ac×1100…………………………(A.1)式中:A———试样溶液的吸光度;c———被测试样溶液浓度,单位为克每毫升(g/mL);100———浓度换算系数(对应色价规定换算成试样浓度为1g/100mL)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于其算术平均值的2.5%。A.4pH(10g/L水溶液)的测定将试样配成10g/L水溶液,摇匀,用酸度计测定。A.5总花色苷(以矢车菊-3-葡萄糖苷计)的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1氯化钾。A.5.1.2盐酸。A.5.1.3乙酸钠。A.5.2仪器和设备分光光度计。A.5.3分析步骤A.5.3.1试剂配制A.5.3.1.1pH1.0氯化钾缓冲溶液:0.025mol/L,精确称取1.86gKCl置烧杯中,加入约980mL水。测量pH,用HCl(约6.3mL)调pH至1.0(±0.05),转移并用水定容至1000mL。A.5.3.1.2pH4.5乙酸钠缓冲溶液:0.4mol/L,精确称取54.43gCH3CO2Na·3H2O置烧杯中,加入约960mL水。测量pH,用HCl(约20mL)调pH至4.5(±0.05),转移并用水定容至1000mL。A.5.3.2测试液制备准确称取一定量的试样(精确至0.0001g),用水溶解后,稀释定容至50mL,此为待测试样的储备GB1886.244—20165液。精确吸取两份等量的储备液,分别用pH1.0的缓冲溶液和pH4.5的缓冲溶液稀释定容至50mL,此为试样液。储备液的最大取样量应不超过10mL,以保证不超出缓冲溶液的缓冲能力。用pH1.0的缓冲溶液对储备液进行适当稀释,直到520nm波长下的吸光度值在分光光度计的线性范围内(0.3~0.7)。采用这个稀释倍数,制备两份试样液,一份用pH1.0的缓冲溶液稀释,另一份用pH4.5的缓冲溶液稀释。A.5.3.3测定用1cm比色皿,以水为空白对照,在520nm和700nm波长下,测定分别经过pH1.0和pH4.5的缓冲溶液稀释的试样的吸光度,试样制备完毕后要求在20min~50min的时间以内测定吸光度。注:在700nm波长下测定吸光度值是为了校正混浊对测定结果的干扰。如果稀释后的试样过于混浊,测定前采用离心或过滤的方法进行澄清处理,采用的过滤器不能吸附花色苷。A.5.4结果计算总花色苷(以矢车菊-3-葡萄糖苷计)的质量分数w,按式(A.2)计算:w=A×M×fε×l×1000×Vm×100%…………………………(A.2)式中:A———(A520nm-A700nm)pH1.0-(A520nm-A700nm)pH4.5;M———矢车菊-3-葡萄糖苷的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=449.2g/mol);f———试样储备液的稀释倍数,按A.5.3.2中方法计算;ε———矢车菊-3-葡萄糖苷的摩尔消光系数,单位为升每摩尔厘米[L/(mol·cm)](ε=26900);l———光路长,单位为厘米(cm);1000———体积换算系数;V———储备液的体积,单位为毫升(mL);m———试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于其算术平均值的5%。注:紫甘薯中的花色苷种类不同于矢车菊-3-葡萄糖苷,因此最大吸收波长、相对分子质量和摩尔消光系数均有区别,本测定结果只是一个以矢车菊-3-葡萄糖苷计的总花色苷含量,不代表紫甘薯色素中实际的总花色苷含量。