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化学专题10实验化学第三单元物质的制备与合成01考点102考点203课后达标检测[考点分布]知识内容考试要求2016年2017年2018年2019年2020年4月10月4月11月4月11月4月1月(1)硫酸亚铁铵的制备原理与操作方法b(2)倾析法分离、洗涤固体物质a知识内容考试要求2016年2017年2018年2019年2020年4月10月4月11月4月11月4月1月(3)产率的计算方法bT31(5)(4)阿司匹林的合成原理、方法及流程a知识内容考试要求2016年2017年2018年2019年2020年4月10月4月11月4月11月4月1月(5)粗产品中杂质的检验bT31(2)T31(3)T30(3)(6)晶体洗涤方法bT31(4)②T30(2)硫酸亚铁铵的制备阿司匹林的合成一、硫酸亚铁铵的制备1.硫酸亚铁铵的制备原理与操作方法(1)硫酸亚铁铵的性质:硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]俗称____________,为浅绿色单斜晶体,易溶于水,不溶于乙醇。在空气中比__________________稳定,不易被______,可做氧化还原滴定法中的基准物。摩尔盐一般亚铁盐氧化(2)常用的制备方法:用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁,再用FeSO4与(NH4)2SO4在水溶液中等物质的量相互作用,由于复盐的溶解度比一般盐要小,因此经冷却后复盐在水溶液中首先结晶,形成(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O复盐。反应的化学方程式为______________________________、__________________________________________________。Fe+H2SO4===FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O===(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O2.倾析法分离、洗涤固体物质当沉淀的____________较大,静置后容易沉降到容器底部时,常用倾析法进行分离或洗涤。若沉淀物要洗涤,可先注入水(或其他洗涤液),____________后使沉淀沉降,再用上述方法将清液倒出,如此重复数次,直到沉淀洗净。结晶颗粒充分搅拌3.产率的计算方法产率=实际产量理论产量×100%其中,实际产量简称产量,是指实际得到的产品的量;理论产量是假设反应物全部转化为产物时,经计算所得的产品的量。二、阿司匹林的合成1.阿司匹林的合成原理、方法及流程(1)原理(2)主要杂质:水杨酸聚合物、水杨酸。(3)副反应2.粗产品中杂质的检验取乙酰水杨酸晶体少许,溶解,向其中滴加两滴1%的_________溶液,溶液呈____________,则说明含杂质水杨酸。氯化铁深紫色3.晶体洗涤方法(1)洗涤沉淀的方法:向置于过滤器上的沉淀加蒸馏水至完全淹没沉淀,静置,重复此操作2~3次。(2)洗涤晶体的方法:用布氏漏斗抽滤乙酰水杨酸晶体时,用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。题组硫酸亚铁铵的制备与阿司匹林的合成1.(2020·金华高三检测)用硫酸和铁屑制备硫酸亚铁,反应结束后,需将反应液进行过滤,但过滤时常出现漏斗颈下端管口堵塞的现象,可采取的措施是()A.将普通漏斗改为分液漏斗B.将漏斗预热,进行热过滤C.增加滤纸层数D.向溶液中加一些稀硫酸解析:选B。反应后的溶液是几乎饱和的硫酸亚铁溶液,进行过滤时常出现漏斗颈下端管口堵塞的现象,是由于滤液在漏斗颈下端遇冷析出晶体造成的,可采取的措施是将漏斗预热,进行热过滤。2.某有机物溶解于NaOH溶液(滴有酚酞)中,开始溶液呈红色,煮沸5分钟后,溶液褪色,加入盐酸至酸性时,沉淀出白色的结晶体,该结晶体溶于水,加入FeCl3溶液呈紫色。该有机物可能是()解析:选A。沉淀出的白色结晶体溶于水,加入FeCl3溶液呈紫色,说明原化合物中一定存在酚羟基;原化合物溶解于NaOH溶液中,开始呈红色,煮沸后溶液褪色,说明原化合物含有酯基,水解使碱消耗。综合分析,该化合物中含有酚羟基(—OH)和酯基(),所以应选A。3.以下是合成乙酰水杨酸(阿司匹林)的实验流程图,请你回答有关问题:(1)流程中的第①步的实验装置如图所示,用水浴加热的作用是____________。长直导管的作用是________________。实验中加浓硫酸的作用是_________。主反应方程式为______________________________,反应类型为__________。(2)第④步涉及的化学反应方程式为________________________,主要操作为____________。(3)得到的产品中通常含有水杨酸,主要原因是______________________________,要检测产品中的水杨酸,其实验步骤是_____________________________________。(4)本实验多次用到抽滤,抽滤比过滤具有更多的优点,主要表现在__________________。解析:(1)水浴加热的作用是为了控制反应的温度,防止副产物生成过多;长直导管除了导气的作用外,还有冷凝回流的作用;加入浓H2SO4是起催化剂的作用。(2)第④步涉及的反应主要是—COOH和NaHCO3的反应,实现固液分离应用过滤的方法。(3)水杨酸的分子结构中含有酚羟基,乙酰水杨酸的分子结构中无酚羟基,故可用FeCl3溶液进行检验。答案:(1)控制温度,防止副产物生成过多导气、冷凝回流作催化剂+CH3COOH取代反应(2)+H2O+CO2↑过滤(3)乙酰化反应不完全或产物在分离过程中发生水解取待测样品少许于试管中,加入适量95%的乙醇溶解后,滴加FeCl3溶液,看溶液是否变为深紫色(4)加快过滤速度,得到较干燥的固体4.硫酸亚铁铵的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O,商品名为摩尔盐。可由硫酸亚铁与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵,一般硫酸亚铁盐在空气中易被氧化,而形成摩尔盐后就比较稳定了。三种盐的溶解度(单位为g/100g水)如下表:温度/℃102030405070(NH4)2SO473.075.478.081.084.591.9FeSO4·7H2O40.048.060.073.3--(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O18.121.224.527.9--Ⅰ.实验室制取少量摩尔盐的流程如下:试回答下列问题:(1)步骤3中进行“趁热快速过滤”,可采取的措施是_____________________________________________________________(写出1种),趁热过滤的目的是__________________________________________________________;(2)步骤4中加热浓缩至____________________时为止;(3)步骤4中析出的晶体不含(NH4)2SO4、FeSO4的原因是__________________________,理论上制得的摩尔盐的质量为_________________________________________________。Ⅱ.称取两份质量均为1.96g的该硫酸亚铁铵,分别配制成溶液。用未知浓度的KMnO4酸性溶液进行滴定。(1)滴定时,将KMnO4酸性溶液装在________(填“酸式”或“碱式”)滴定管。已知MnO-4被还原为Mn2+,试写出该滴定过程中的离子方程式:_______________________;(2)判断该反应到达滴定终点的现象为___________________________________________;(3)假设到达滴定终点时,用去VmLKMnO4酸性溶液,则该KMnO4酸性溶液的浓度为________mol·L-1。解析:以物质的制备为背景材料的实验题对实验能力的要求是很弹性的,可以问最简单的实验仪器使用、基本操作,也可以提高到实验步骤的分析能力,还可以灵活考查实验方法的灵活运用能力,甚至可以渗透实验方案设计。由于试题情景的绝对真实性,所涉及的反应原理、实验操作方法一般都是常用的、实用的,仪器也是比较常见的。所以应该把精力放在理解透基本的实验方法、实验原理上。如本题因为FeSO4在低温时溶解度较小,应采用趁热过滤,如果不趁热过滤就会有FeSO4·7H2O晶体析出,过滤时会出现漏斗堵塞现象。答案:Ⅰ.(1)将漏斗置于沸水中预热后进行快速热过滤防止FeSO4·7H2O晶体析出(2)溶液表面出现晶膜(3)在相同温度下,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4、FeSO4都要小7(m1-m2)gⅡ.(1)酸式5Fe2++MnO-4+8H+===5Fe3++Mn2++4H2O(2)当最后一滴KMnO4酸性溶液滴下时,溶液变成浅紫色,且30s内不褪色,说明达到滴定终点(3)1/V物质制备实验物质制备的基本思路(1)明确物质制备原理:进行物质制备实验设计前必须先认真审题,明确要制备的物质,弄清题目有哪些新信息,综合学过的知识,通过类比、分析、迁移,从而明确制备原理。(2)选择实验仪器与实验试剂:根据制备的物质的性质、需要的反应条件,选择合理的实验仪器和试剂。例如:制备的物质具有强烈的腐蚀性,就不能选用橡胶管连接实验仪器;若反应条件是加热,且温度不超过100℃,就可以选择水浴加热装置。(3)设计物质制备步骤:根据物质制备的原理以及所选用的实验仪器和试剂,设计出合理的实验装置和实验操作步骤,实验步骤应完整、简明。考生应该具备识别典型的实验仪器装置图的能力,这是评价实验方案的能力之一。(4)检验制备物质的纯度:采用可行的方法对制备的物质进行检验,确定实验是否成功。题组一气体的制备1.下列制备和收集气体的实验装置合理的是()解析:选D。A中大试管的管口应略向下倾斜,且收集气体的试管口应放一团棉花;B中NO很容易被空气中的氧气氧化,所以采用B装置得不到NO;C中氢气的密度比空气小,所以集气瓶中的进气导管应比出气导管要短;D装置合理。2.下列关于气体制备的说法不正确的是()A.用碳酸钠粉末可以制备CO2B.用铁片和稀H2SO4反应制取H2时,为加快产生H2的速率可改用浓H2SO4C.加热分解NH4HCO3固体,将所得的气体进行适当处理可获得NH3D.用KMnO4固体和用KClO3固体制备O2的装置完全相同解析:选B。选项A,Na2CO3粉末可以与稀硫酸等反应制备CO2;选项B,Fe在浓H2SO4中发生钝化,不能得到大量的H2;选项C,加热NH4HCO3得到CO2、NH3、H2O的混合气体,将混合气体通过碱石灰除去CO2和H2O即可得到NH3;选项D,用KMnO4固体和KClO3固体制备O2都属于“固+固加热”型,其装置完全相同。3.N2在诸多领域用途广泛。某化学兴趣小组为探究在实验室制备较为纯净N2的方法,进行了认真的准备。请你参与交流与讨论。[查阅资料]N2的制法有下列三种方案。方案1:加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。方案2:加热条件下,以NH3还原CuO可制得N2,同时获得活性铜粉。方案3:将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N2。[实验准备]以实验室常见仪器(药品)等设计的部分装置如下图(部分夹持和加热仪器未画出)。[分析交流](1)若以方案1制得N2,应选择的发生装置是_______________________________。(2)若按方案2制得干燥、纯净的N2,且需要的NH3以生石灰和浓氨水作原料,整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是________________(填字母)。获得N2的反应原理是_________________________________(写反应方程式)。(3)若以排水法收集N2,其中会混入水蒸气。但也不宜用排空气法,其原因是___________。你提出的收集方法是_____________________________________________。(4)上述三个方案中,制得的N2纯度最差的是________。在N2纯度要求不甚严格的情况下,有人建
本文标题:(浙江选考)2021版高考化学一轮复习 专题10 实验化学 3 第三单元 物质的制备与合成课件
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