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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖/犜2808—2011出口食品接触材料 高分子材料食品模拟物中3氯1,2环氧丙烷的测定气相色谱质谱法犉狅狅犱犮狅狀狋犪犮狋犿犪狋犲狉犻犪犾狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犘狅犾狔犿犲狉狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犲狆犻犮犺犾狅狉狅犺狔犱狉犻狀犻狀犳狅狅犱狊犻犿狌犾犪狀狋狊—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱20110225发布20110701实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本标准主要起草人:王境堂、孙忠松、赵亮、张秀琍、宫萍、刘靖靖、张晓文、宋云峰。Ⅰ犛犖/犜2808—2011出口食品接触材料 高分子材料食品模拟物中3氯1,2环氧丙烷的测定气相色谱质谱法1 范围本标准规定了食品接触材料高分子材料食品模拟物中3氯1,2环氧丙烷的气相色谱质谱测定方法。本标准适用于食品接触材料高分子材料食品模拟物中3氯1,2环氧丙烷的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T23296.1 食品接触材料 塑料中受限物质 塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3 原理试样中3氯1,2环氧丙烷经食品模拟物浸出后,水基食品模拟物经二氯甲烷萃取,用气相色谱质谱联用仪测定;精炼橄榄油模拟物经乙腈萃取,脱脂棉净化后,用气相色谱质谱联用仪测定。外标法定量。4 试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,实验用水应符合GB/T6682中规定的二级水。4.1 乙酸。4.2 无水乙醇。4.3 精炼橄榄油。4.4 乙腈。4.5 正己烷:色谱纯。4.6 氨水。4.7 二氯甲烷:重蒸馏。4.8 氯化钠。4.9 食品模拟物(包括水基食品模拟物A、B、C和脂类食品模拟物D):4.9.1 模拟物A:蒸馏水。4.9.2 模拟物B:30g/L乙酸溶液,将30g乙酸稀释于蒸馏水中并定容至1000mL。4.9.3 模拟物C:乙醇溶液(1+9),将100mL无水乙醇稀释于蒸馏水中并定容至1000mL。1犛犖/犜2808—20114.9.4 模拟物D:精炼橄榄油。4.10 标准物质和标准溶液:4.10.1 3氯1,2环氧丙烷标准物质:纯度大于等于99.9%。4.10.2 标准溶液。4.10.2.1 3氯1,2环氧丙烷标准储备溶液(1000.0mg/L):准确称取3氯1,2环氧丙烷标准物质25.0mg(精确至0.1mg),用二氯甲烷定量转移至25.0mL容量瓶中并稀释至刻度。其浓度为1000.0mg/L,4℃下密封保存。注:标准储备液配制溶剂要与模拟物萃取液相匹配。4.10.2.2 3氯1,2环氧丙烷标准中间溶液(50mg/L):准确移取3氯1,2环氧丙烷标准储备溶液5.00mL于100.0mL容量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度。其浓度为50.0mg/L,4℃下密封保存。4.10.2.3 3氯1,2环氧丙烷标准工作溶液:根据需要,取适量的3氯1,2环氧丙烷标准中间溶液,水基食品模拟物标准工作液的浓度范围为0.05、0.1、0.5、1、2mg/L;精炼橄榄油模拟物标准工作液的浓度范围为0.5、1、2、5、10mg/L。4℃下密封保存。注:若在检测样品过程中检出3氯1,2环氧丙烷的量超出上述标准溶液的浓度范围,则应按检测样品量确定标准溶液的浓度范围。5 仪器和设备5.1 气相色谱质谱联用仪(GCMS)。5.2 振摇仪。5.3 分析天平。5.4 微量进样针:10μL。5.5 分液漏斗。5.6 涡流混匀器。6 测定步骤6.1 迁移试验根据GB/T23296.1规定,按照待测样品的预期用途和使用条件,用适当的模拟物(4.9)进行待测样品的迁移试验,试验所得的模拟物按要求分别进行处理。6.2 模拟物处理6.2.1 水基食品模拟物准确移取迁移试验得到的水基食品模拟物50mL,放入125mL分液漏斗中,加入1.5g氯化钠,振摇溶解,准确加入5.0mL二氯甲烷,振摇1min。静置分层,滤纸卷成小条,擦干分液漏斗茎管内的水珠,放出下层二氯甲烷萃取液,于离心管中,盖塞。按照上述步骤,再次准确加入二氯甲烷5mL,萃取模拟物,合并萃取液于同一离心管中,用气相色谱质谱测定。6.2.2 精炼橄榄油模拟物准确称取迁移试验得到的精炼橄榄油模拟物50g,放入125mL分液漏斗中,加入40mL乙腈,振摇1min,静置分层。放出下层精炼橄榄油模拟物于另一分液漏斗中。按上述步骤,分两次加入30mL乙腈,萃取精炼橄榄油模拟物。合并乙腈萃取液,过脱脂棉后,定容100mL,用气相色谱质谱测定。2犛犖/犜2808—20116.3 测定6.3.1 气相色谱质谱工作条件由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的通用参数,设定的参数应保证色谱测定时,被测组分与其他组分能够得到有效的分离。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的:a) 色谱柱:石英毛细管柱HPINNOWax石英毛细管柱60m×0.25mm×0.25μm或相当者;b) 载气:He,纯度大于等于99.999%;c) 载气流速:0.8mL/min;d) 程序升温:初温40℃,保持2min,以10℃/min程序升温至240℃,保持15min;e) 进样口温度:160℃;f) 进样量:1μL;g) 进样方式:不分流进样,0.8min后开阀;h) 接口温度:260℃;i) 离子化方式:电子电离源(EI);离子源温度:230℃;j) 离子化电压:70eV;k) 测定方式:选择离子监测(SIM),见表1。表1 3氯1,2环氧丙烷的保留时间和特征离子名称保留时间min选择离子m/z丰度比3氯1,2环氧丙烷10.7157,62,49100∶34.6∶14.2 注:选择离子中带下划线的数字为定量离子。6.3.2 气相色谱质谱检测及确证根据样品中被测物含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液,按6.3.1相同条件下,分别对标准工作液与样液等体积参插进样测定。标准工作溶液和待测样液中目标物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所选离子均出现,并且其丰度比与标准品的丰度比值在允许范围内(允许范围见表2),则可判定样品中存在相应的目标物。表2 气相色谱质谱定性确证相对离子丰度最大容许误差相对丰度(基峰)/%>50>20~50>10~20≤10GCMS相对离子丰度最大允许误差/%±10±15±20±50 注:在上述气相色谱质谱条件下,3氯1,2环氧丙烷标准物的气相色谱质谱选择离子色谱图参见附录A。7 结果计算模拟物中3氯1,2环氧丙烷的含量按式(1)计算:3犛犖/犜2808—2011犡=犮s×犃×犞犃s×犿…………………………(1) 式中:犡———模拟物中3氯1,2环氧丙烷的含量,单位为毫克每升(mg/L);犮s———标准工作溶液中3氯1,2环氧丙烷的浓度,单位为毫克每升(mg/L);犃———模拟物中3氯1,2环氧丙烷的峰面积;犞———模拟物的最终定容体积,单位为毫升(mL);犃s———标准工作溶液中3氯1,2环氧丙烷的峰面积;犿———处理模拟物的体积,单位为毫升(mL)。注:当模拟物为精炼橄榄油时3氯1,2环氧丙烷含量单位为毫克每千克(mg/kg)。8 测定低限和精密度8.1 精密度在重复性条件下,获得两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8.2 测定低限本方法对水基食品模拟物测定低限为0.05mg/L,精炼橄榄油模拟物测定低限为0.5mg/kg。4犛犖/犜2808—2011附 录 犃(资料性附录)3氯1,2环氧丙烷气相色谱质谱选择离子色谱图及质谱图图犃.1 3氯1,2环氧丙烷气相色谱质谱选择离子色谱图图犃.2 3氯1,2环氧丙烷气相色谱质谱全扫描质谱图5犛犖/犜2808—2011
本文标题:SNT 2808-2011 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中3-氯-1,2环氧丙烷的测定 气相
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