气相色谱在水质检测中的应用【热选4篇】

气相色谱在水质检测中的应用【热选4篇】【导读】这篇文档“气相色谱在水质检测中的应用【热选4篇】”由三一刀客最漂亮的网友为您分享整理，希望这篇范文对您有所帮助，喜欢就下载吧！9月长春气相色谱邀请函【第一篇】中仪标化（北京）技术咨询中心文件（2014）中仪标化总第138期关于举办“气相色谱分析技术、维护保养及常见故障排除”培训班的通知各有关单位：气相色谱仪是目前应用最广的分析仪器之一,随着气相色谱分析技术的不断发展，新技术、新仪器层出不穷，应用领域也越来越广。为了使色谱工作者掌握更多、更新的色谱技术，提高色谱应用水平，中仪标化（北京）技术咨询中心特举办气相色谱分析技术、维护保养及常见故障排除培训班，聘请国内长期从事色谱研究和应用的知名专家、教授授课，传授最新、最实用的操作技术与实际操作。具体培训内容如下：一、曾邀请授课专家武杰研究员中国石油科学研究院研究员、中国色谱学会副理事长、分析仪器使用维护丛书《气相色谱仪器系统》等多本著作作者，从事色谱研究多年。王立研究员北京劳保研究员，色谱专家，色谱分析技术丛书《色谱分析样品处理》等著作作者，从事色谱及样品处理技术研究多年。二、培训内容1、气相色谱基础（1）色谱概述和色谱的基本理论；（2）气相色谱仪器结构及选择；（3）气相色谱柱技术及选择评价。2、气相色谱技术（1）气相色谱定性定量分析方法；（2）气相色谱样品处理及制备；（3）分析方法的建立与选择和数据处理技术；（4）气相相色谱仪的安装、调试与维护。3、气相色谱的操作技巧和日常维护与保养（1）气相色谱仪发展概况与现状、气相色谱仪器（技术）和其他分析仪器比较主要特点；（2）GC的日常维护与保养的概念、意义、主要依据、GC的日常维护与保养的一些实例；（3）GC的具体维护保养内容确定,不同档次仪器、分析方法、分析目的和要求，维护保养内容；（4）GC仪器的故障、故障分析与排除前的注意事项和应遵循的原则；（5）GC日常维护保养和操作技巧,举例说明日常操作中、GC常见故障现象、原因分析和排除常用方法。4、气相色谱主要组成部分日常操作的实例和相关技巧（1）GC的基本组成检测器、色谱柱、进样系统和数据处理装置四大关键核心部件日常操作；（2）气相常用检测器日常操作技巧和维护保养内容，注意事项、参数的优化和最易引起误操作的实例；（3）气相进样系统进样口、进样组件、进样装置的故障排除汇总；（4）气相色谱柱的选择、安装、延长柱寿命方法、色谱柱的活化、老化和再生及色谱柱故障与维护。5、气相色谱应用（1）气相色谱在食品、医药卫生、疾病防治等领域的应用；（2）气相色谱在检验检疫、劳动保护等领域的应用；（3）气相色谱在石油化工、环境监测、室内检测等领域的实际应用；（4）讨论和答疑、上机操作或实验室参观。三、培训对象各企事业单位气相色谱的管理、操作、使用、维护人员四、培训时间、地点、收费2014年09月15日---09月20日长春（15日全天报到）培训费2300元/人（开班前一周报名并确认汇款培训费优惠100元）培训费包括授课费、讲义、考核、证书、午餐费；住宿统一安排，费用自理（第二轮报到通知标明）五、培训考核与发证培训结束后由经考试合格颁发“气相色谱分析技术、维护保养及常见故障排除”培训合格证书；六、报名事宜报名事宜1、报名者请尽早按要求填写《培训班报名回执》传真、E-mail报名。2、开班前一周，向您函发正式报到通知，报到时间、地点等事宜将在正式报到通知中说明。咨询电话：***王静报名邮件：[e-mail]报名传真：[phone]（人工）报名QQ：1287389442中仪标化北京技术咨询中心--------------“气相色谱分析技术、维护保养及常见故障排除”培训班报名表联系人：王老师***2014年3月1日气相色谱分析啤酒中风味物质解读【第二篇】气相色谱分析啤酒中风味物质摘要啤酒的成分非常复杂，风味物质的种类相当多。除了一些挥发性成分外，许多物质是半挥发性和难于挥发的。由于啤酒本身的粘度较大，因此在运用气相色谱进行分析时，很少采用直接进样的方式。啤酒中的挥发性物质主要是一些醇、醛、脂类都能够被静态顶空法分析出来n}胆是许多对啤酒风味质量存在重要影响的物质，由于挥发性较低，需要经过蒸馏、萃取等前处理乡别。蒸馏可以将啤酒中的一些沸点在1oo℃以上的挥发性较低的物质吹出，萃取可浓缩样品。萃取溶剂最好用低沸点的溶剂，如石油醚、苯、乙醚、乙酸乙酷等。木文运用乙醚直接萃取和蒸馏一乙醚萃取两种方法，利用GC-MS对啤酒的风味物质进行了定性分析，共分离定性37种物质，关键词：气相色谱一质谱法;啤酒香味成分;萃取一、实验目的与意义啤酒产品的“风味”是消费者感官享受的主要内容，也是啤酒酿造者重要的研究对象，一个啤酒产品的风味定位，对产品在市场的活动有重要影响。啤酒中的风味物质就有数百种之多，对啤酒风味影响较大的通常有几十种，有些风味物质在一定含量范围内赋予啤酒特殊风味，但含量过高往往会给啤酒带来不良的风味影响。对啤酒中所含的风味物质进行分析，探究它们的形成原因，对于生产工艺数据化，有效控制啤酒质量具有重要的意义。近年来随着分析技术和分析仪器的发展，人们越来越重视利用先进的样品处理技术与仪器分析结合，实现对复杂组分较准确的测定。啤酒风味是依靠所含的多种化学成分发挥作用的，因此仅凭某一种化学成分的定性和定量是无法对其进行正确评价的，因为任何单一的成分或指标成分都难以有效地表征啤酒的风味特征。由于指纹图谱具有指纹特征分析、宏观推断分析等特点，故适合于分析复杂化学物质组成，可以成为啤酒的风味特征评价的有效手段。指纹图谱能基本反映啤酒风味特征的全貌，使其质量控制指标由原有的单一成分的测定上升为对整个内在品质的检测，实现对啤酒风味物质内在质量的综合评价和全面控制，从而确保啤酒品质的稳定。啤酒的成分非常复杂，风味物质的种类相当多。除了一些挥发性成分外，许多物质是半挥发性和难于挥发的。由于啤酒本身难度较大，因此在进行分析时，很少直接金阳的方式。常用的提取方法有静态顶空技术（SHS）、水蒸气蒸馏、同时蒸馏萃取、溶剂萃取等。静态顶空技术是分析啤酒中的挥发物质最简便的方法，只需将啤酒样品蜜蜂在顶空瓶内，在一定的的温度下彭亨后便可近样，主要的醇、醛、脂都能够分析出来。但是许多对啤酒风味质量存在重要影响的物质，由于挥发性低，很难通过SHS平衡后进样。样品需要经过蒸馏、萃取等前处理。蒸馏可以将啤酒中的一些低沸点在100°C以上的挥发性较低的物质吹出，萃取可浓缩样品。萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同时要易于和溶质分开。本实验选用同时蒸馏-萃取前处理方法，利用气相质谱联用仪对啤酒的风味物质进行了定性分析，获得啤酒的指纹图谱，为啤酒的质量控制提供理论依据。二、实验部分1.主要仪器与试剂真空旋转蒸发仪，江苏金坛医疗仪器厂;气相色谱一质谱联用仪GC-MSQP2010，日木岛津公司;乙醚（重蒸)、氯化钠、硫酸钠等(分析纯);高纯氮气(99．999％)；高纯空气(99．999％)；高纯氢气(99．999％)；无水乙醇(≥99．8％，色谱纯)；氯化钠(≥99．8％，优级纯)；超纯水；标准品：乙醛、乙酸乙酯、乙酸异丁酯、正丙醇、异丁醇、乙酸异戊酯、异戊醇、己乙酯、辛酸乙酯，色谱纯。啤酒样品:山东银麦啤酒。2.仪器工作条件GC条件石英毛细管柱DB-5,30mX025mm，膜厚1Nm程序升温:40°C保持2mm，以10°C加。的升温速度升至200°C，保持15min。进样口温度200°C;分流比10/1。MS条件:E1源;电离电压:70eV;离子源温度200°C;接口温度220°C;检测器电压:0.96KV;扫描范围:45~350m/z;扫描方式scan。3.啤酒风味成分的提取乙醚直接萃取:取200mL啤酒样品，加人30g氯化钠，置于500mL分液漏斗中.以50mL/次乙醚萃取3次，合并乙醚层，得乙醚提取液，再用350mL去离子水洗涤3次。向乙醚提取液中加人50g无水硫酸钠进行十燥，静置过夜。转人旋转蒸发仪浓缩至10mL以下，用乙醚定容至25mL,制得样品溶液。取样品溶液1uL直接进样进行GC/MS分析。蒸馏一乙醚萃取:蒸馏200mL啤酒，收集100mL馏出液。取lOmL馏出液，加入lOmL乙醚进行萃取，向乙醚提取液中加人3g无水硫酸钠进行十燥。取萃取液luL直接进样进行GC/Ms分析。4.色谱条件的选择1)色谱柱的选择：考虑到啤酒中低沸点的醛类、醇类、酯类的极性，根据相似相溶原理，选用HP-FAP，它不仅适于分离啤酒中低沸点风味物质，而且热稳定性好，高温不易氧化和流失；即便在高温操作，基线也只有很小的漂移。而且毛细管柱的柱径小，柱较长，因此柱效高，能使啤酒中低沸点风味物质在柱内进行反复分配，并得以分离。因此选用毛细管气相色谱法测定。2)载气流量的设置：载气流量过低，会使谱峰的半峰宽增加，或出现拖尾峰；载气流量过高，又会使相邻的峰不能完全分离，甚至出现谱峰重合现象。分别考察了载气流量为0．8、1．3、1．5、2．0mL／min时对组分响应值的影响，实验结果表明，流速在此范围内变化时，组分响应值没有太大变化，但是流速较慢会影响分析速度，综合考虑灵敏度和分析时间，选择载气流速为1．2mL／min时具有最佳分离效果，能准确地分离出啤酒的风味物质。3)温度条件的选择：实验表明，采用恒温分析，谱峰无法得到良好的分离，而采用程序升温的方法，可使各个组份按沸点高低依次分离。分别考察了20、30、40、50、60℃的平衡温度对应平衡时间为20、30、40、50、60min时对各组分峰面积的影响，结果表明提高温度可以缩短平衡时间，选择合适的样品平衡时间有助于提高分析的重现性。经过试验确定平衡温度为40℃，平衡时间为40min。分别考察了进样口温度和检测温度在150、200、220、240、260℃条件下对组分响应值的影响，确定进样口温度和检测温度均为200℃。4)由于分析对象为啤酒中的微量组分，为使分析结果重复性好、准确性好、灵敏度高等，选用不分流进样。5)通过多组试验，最终确定最佳试验条件为：①顶空条件：样品平衡时间：40rain；样品平衡温度：40℃；②色谱条件：载气：氮气(99．999％)，载气流量：1．2mI/min；进样口温度：200℃，进样方式：不分流；检测器温度：200℃；③升温程序：程序升温:40°C保持2mm以10°C加。的升温速度升至200°C，保持15min。进样口温度200°C三、结果与讨论1.原理将标准内标物和标准混合液各组份的含量以及内标物和混合液各组份的保留时间输入色谱工作站的数据应用程序，程序自动依据标准色谱图的峰面积进行校正即可得出每个组份对应的响应系数。当采集一个未知样品时，每个组份的峰面积与相应的响应系数比较，计算出每个组份的含量。2.组分的分离与定性结果利用计算机标准数据库检索与人工推测识谱相结合的方法，共鉴定出37种成分的化学结构，采用而积归一化法测定了各成分的相对含量，啤酒样品溶液的总离子流色谱图见图1。啤酒样品的主要成分见表1从上述分析中可以看到，脂类和醇类是构成啤酒香气的重要物质，甲酸异戊酷、甲酸异丙酷、苯乙醇、异戊醇,2-乙氧基丙醇等主要成分的含量约占总量的70%以上，有机酸类物质以辛酸含量最多。另外，还检测出少量苯并二氢吠喃、王草素及烯类、烷类、醚类和胺类等成分。四、两种前处理方法的比较样品经两种方式前处理后，再采用GC/MS进行分离分析，所得结果具有一定的差异。利用乙醚萃取方法定性得到25种化合物，8种醇类化合物、11种酷类化合物，1种酸类化合物，2种烯类化合物和1种烷烃类化合物。利用蒸馏一乙醚萃取法定性得到26种化合物，9种醇类化合物，10种酷类化合物，4种酸类化合物，1种烯类化合物和1种烷烃类化合物，并且两种方法都分离出香豆素类化合物一王草素。五、减少误差的方法在气相色谱法的定量分析时，为减少误差，要注意以下几点：1.取样的代表性：采样时应取混匀后的样品，以免定量分析时造成误差。2.进样量的大小：进样量的大小直接影响着分离与定性，也