GBT 4507-1999 沥青软化点测定法

前言本标准等效采用美国材料与试验协会标准沥青软化点测定法本标准与的主要差异如下实验材料不同中所采用的加热介质有蒸馏水甘油和乙二醇而本标准只规定采用蒸馏水和甘油因为蒸馏水作介质测定软化点范围在甘油作介质测定软化点范围在而乙二醇作介质测定软化点范围在并且人体与乙二醇接触或吸入其蒸气对人体有害鉴于环保问题本标准不采用乙二醇做加热介质本标准与的主要差异如下适用范围不同只适用于石油沥青本标准不仅适用于石油沥青还适用于煤焦油沥青方法名称由石油沥青软化点测定法也改为沥青软化点测定法实验条件不同中环的下边缘距下支撑板的距离为本标准中环的下边缘距下支撑板的距离为误差要求不同中重复性和再现性的规定如下软化点允许差数重复性再现性同一试样由两个实验室各自提供的试验结果之差不应超过本标准中对重复性和再现性有如下规定重复性同一操作者对同一样品重复测定两个结果之差不大于再现性同一试样两个实验室各自提供的试验结果之差不超过本标准自实施之日起代替本标准由中国石油化工集团公司提出本标准由石油大学华东重质油研究所归口本标准起草单位石油大学华东重质油研究所本标准主要起草人王翠红张玉贞中华人民共和国国家标准沥青软化点测定法环球法代替国家质量技术监督局批准实施范围本标准规定用环球法测定沥青软化点的方法沥青的软化点是试样在测定条件下因受热而下坠达时的温度以表示本标准方法适用于环球法测定软化点范围在的石油沥青和煤焦油沥青试样对于软化点在范围内用蒸馏水做加热介质软化点在范围内用甘油做加热介质本标准没有规定有关安全方面的问题如果需要使用者有责任在使用前制定出适当的人身安全防护措施引用标准下列标准包括的条文通过引用而构成本标准的一部分除非在标准中另有明确规定下述引用标准都应是现行有效标准石油产品试验用液体温度计技术条件石油沥青取样法方法概要置于肩或锥状黄铜环中两块水平沥青圆片在加热介质中以一定速度加热每块沥青片上置有一只钢球所报告的软化点为当试样软化到使两个放在沥青上的钢球下落距离时的温度的平均值意义和应用沥青是没有严格熔点的粘性物质随着温度升高它们逐渐变软粘度降低因此软化点必须严格按照试验方法来测定才能使结果重复软化点用于沥青分类是沥青产品标准中的重要技术指标仪器与材料仪器环两只黄铜肩或锥环其尺寸规格见图支撑板扁平光滑的黄铜板其尺寸约为球两只直径为的钢球每只质量为钢球定位器两只钢球定位器用于使钢球定位于试样中央其一般形状和尺寸见图浴槽可以加热的玻璃容器其内径不小于离加热底部的深度不小于环支撑架和支架一只铜支撑架用于支撑两个水平位置的环其形状和尺寸见图其安装图形见图支撑架上的肩环的底部距离下支撑板的上表面为下支撑板的下表面距离浴槽底部为温度计应符合中沥青软化点专用温度计的规格技术要求即测温范围在最小分度值为的全浸式温度计合适的温度计应按图悬于支架上使得水银球底部与环底部水平其距离在以内但不要接触环或支撑架不允许使用其他温度计代替材料加热介质新煮沸过的蒸馏水甘油隔离剂以重量计两份甘油和一份滑石粉调制而成刀切沥青用筛筛孔为的金属网肩环钢球定位器支架组合装置图图环钢球定位器支架组合装置图取样按取得有代表性的样品准备工作所有石油沥青试样的准备和测试必须在内完成煤焦油沥青必须在内完成小心加热试样并不断搅拌以防止局部过热直到样品变得流动小心搅拌以免气泡进入样品中石油沥青样品加热至倾倒温度的时间不超过其加热温度不超过预计沥青软化点煤焦油沥青样品加热至倾倒温度的时间不超过其加热温度不超过煤焦油沥青预计软化点如果重复试验不能重新加热样品应在干净的容器中用新鲜样品制备试样若估计软化点在以上应将黄铜环与支撑板预热至然后将铜环放到涂有隔离剂的支撑板上否则会出现沥青试样从铜环中完全脱落向每个环中倒入略过量的沥青试样让试件在室温下至少冷却对于在室温下较软的样品应将试件在低于预计软化点以上的环境中冷却从开始倒试样时起至完成试验的时间不得超过当试样冷却后用稍加热的小刀或刮刀干净地刮去多余的沥青使得每一个圆片饱满且和环的顶部齐平试验步骤选择下列一种加热介质新煮沸过的蒸馏水适于软化点为的沥青起始加热介质温度应为甘油适于软化点为的沥青起始加热介质的温度应为为了进行比较所有软化点低于的沥青应在水浴中测定而高于的在甘油浴中测定把仪器放在通风橱内并配置两个样品环钢球定位器并将温度计插入合适的位置浴槽装满加热介质并使各仪器处于适当位置用镊子将钢球置于浴槽底部使其同支架的其他部位达到相同的起始温度如果有必要将浴槽置于冰水中或小心加热并维持适当的起始浴温达并使仪器处于适当位置注意不要玷污浴液再次用镊子从浴槽底部将钢球夹住并置于定位器中从浴槽底部加热使温度以恒定的速率上升为防止通风的影响有必要时可用保护装置试验期间不能取加热速率的平均值但在后升温速度应达到若温度上升速率超过此限定范围则此次试验失败当两个试环的球刚触及下支撑板时分别记录温度计所显示的温度无需对温度计的浸没部分进行校正取两个温度的平均值作为沥青的软化点如果两个温度的差值超过则重新试验计算因为软化点的测定是条件性的试验方法对于给定的沥青试样当软化点略高于时水浴中测定的软化点低于甘油浴中测定的软化点软化点高于时从水浴变成甘油浴时的变化是不连续的在甘油浴中所报告的最低可能沥青软化点为而煤焦油沥青的最低可能软化点为当甘油浴中软化点低于这些值时应转变为水浴中的软化点并在报告中注明将甘油浴软化点转化为水浴软化点时石油沥青的校正值为对煤焦油沥青的为采用此校正值只能粗略地表示出软化点的高低欲得到准确的软化点应在水浴中重复试验无论在任何情况下如果甘油浴中所测得的石油沥青软化点的平均值为或更低煤焦油沥青软化点的平均值为或更低则应在水浴中重复试验将水浴中略高于的软化点转化成甘油浴中的软化点时石油沥青的校正值为煤焦油沥青的校正值为采用此校正值只能粗略地表示出软化点的高低欲得到准确的软化点应在甘油浴中重复试验在任何情况下如果水浴中两次测定温度的平均值为或更高则应在甘油浴中重复试验精密度置信度重复性重复测定两次结果的差数不得大于再现性同一试样由两个实验室各自提供的试验结果之差不应超过报告取两个结果的平均值作为报告值报告试验结果时同时报告浴槽中所使用加热介质的种类