北大近代物理实验教案04真空技术与薄膜制备实验

4-1高压强电离真空计的校准实验的目的要求：1．了解电离真空计的工作原理，学习用膨胀法校准电离真空计。2．了解电离真空计压强测量上限附近电理规的离子流特性，以及DL-8型高压强电离真空计采取了那些措施使其压强测量的上限延伸至1托。3．学习真空的获得、测量和充气技术。教学内容：1．利用机械泵和扩散泵机组获得低于2X10-5托的系统真空度。2．用膨胀法在1X10-3-1托的压强范围内校准DL-8型高压强电离真空计。3．由灯丝K与阳极A的间隔大小，估计随压强升高离子流出现非线性的气压范围，观察上述非线性现象。4．分析DL-8型高压强电离真空计使其压强测量的上限延伸至1托的原因。实验过程中可能涉及的问题：（有的可用于检查预习的情况，有的可放在实验室说明牌上作提示，有的可在实验过程中予以引导，有的可安排为报告中要回答的问题，不同的学生可有不同的要求）1．实验中，充气校准之前，系统的真空度要求是多高？用机械泵能抽到的真空度是多少？扩散泵的起动压强是多少？为了达到所要求的本底压强，应如何操作机械泵，扩散泵联合机组？2．如何避免机械泵的返油现象？3．如何避免扩散泵油的氧化？4．扩散泵刚工作时，系统的压强会上升，原因何在？5．引导学生注意器壁上气体的脱附对系统真空度的影响。6．用膨胀法校准前应记录规管各电极工作电压的大小。7．为了在1X10-3-1托三个量程的范围内校准DL-8型高压强电离真空计，系统的本底压强应达到多低？（提示：一般电离真空计允许的测量误差为±20%）8．根据实验室给出的标准小体积V0、V0´和与待校准的真空规相联体积V1的大小，对于电离真空计不同的量程，P0的大小应如何选定？（提示：每一个量程至少应有5-6个校准点。）9．在往系统充气时，为什么要充干燥的空气？（提示：在本系统中，器壁最易吸附的气体是水汽）10．充气时，一方面应缓慢开启漏阀H，同时注意观察U型管液面高度的变化，以免所充气体的压强超过U型管的待测量程，而导致系统真空度的严重破坏。为避免由此造成的扩散泵油的氧化，活塞D应处于何种状态？11．充气过程中，P0的数值偏高，抽空时，该如何操作以避免扩散泵油的氧化？12．如何正确使用双对数座标纸，并正确标出±20%的允许误差范围。13．由于U型管的量程远小于1个大气压，为避免系统真空破坏时硅油溢出U型管外，实验结束前应使U型管两端保持联通。14．规管的结构中，是如何克服灯丝加热伸长变形会使灯丝与阳极间距发生改变这一困难的？难点：1．DL-8型高压强电离真空计使其压强测量的上限延伸至1托的原因。答案：（1）减小灯丝与阳极间距至1.3mm。（2）提高灯丝的电位至60V，减小了加速电场的强度。（3）离子收集极相对灯丝低了60V，对由灯丝发射的电子有很大的减速和排斥作用。减小了灯丝附近的电场强度，提高了阳极俯近的电场强度。使灯丝发射的电子，只有在阳极附近才能将气体电离。（4）辅助极的作用使灯丝发射的电子聚焦地由灯丝往阳极移动。可进一步探索的问题：1．气压较高时，气体热导导致的漏热会使灯丝温度发生改变，从而使灯丝的发射电流发生变化，在电路中是采取何种措施使灯丝发射电流保持稳定的？2．有的规管在10-2—1托范围，灯丝亮度会有闪动，离子流的大小也会有较大的起伏，原因何在？答案：在10-2—1托范围，灯丝发射电流的取样电阻为15MΩ。图4-1-7中VF处受到的电磁干扰很大，导致灯丝电流有较大的起伏。3．有的规管在10-2托量程时有漏电，（1小格左右）原因何在？答案：引导分析为什么只在10-2托量程看到。因为由表4-1-1可知，这一档的离子流放大器的灵敏度最高。漏电是由于规管温度升高，玻壳的漏电所致。（当灯丝停止工作5分钟，玻壳的温度下降，漏电随即消失。）4-2真空镀膜实验目的和要求：试图通过薄膜制备和表征过程，使同学对与真空镀膜有关的物理内容和实验技术有基本的认识。1.了解真空镀膜的基本原理。2.了解薄膜的生长过程和影响薄膜生长的主要因素。3.了解薄膜性能表征的主要手段。教学内容：1.讲解真空镀膜机的结构和操作中的注意事项。2.考察学生对仪器的掌握程度。3.指导学生分别用电阻加热蒸发、电子束蒸发和直流磁控溅射三种方式，在室温下，在NaCl(100)、Si(100)和玻璃三种衬底上制备Cu膜或Al膜，共9个样品。在抽真空过程中准备衬底或讨论与真空镀膜有关的基本物理问题。4.用反射式椭偏仪测量样品的厚度并与石英振荡器给出的膜厚作对比。5.用X射线衍射仪测量样品的晶体结构，晶粒大小和择优取向。6.扫描电子显微镜来分析和观察样品的表面形貌。实验过程中可能涉及的问题：（有的可用于检查予习的情况，有的可放在实验室说明牌上作提示，有的可在实验过程中予以引导，有的可安排为报告中要回答的问题，不同的学生可有不同的要求）1.镀膜为什么要在真空环境下进行？2.什么是分子泵？用分子泵获得真空的原理是什么？3.本实验用什么方法测量膜厚？主要原理是什么？膜厚仪中要设定的工具因子、声阻抗、和材料的密度分别是什么含义？为能更精确地测量薄膜厚度，可以怎样安放石英振子的位置和设定膜厚监测仪的参数？4.在提升整个钟罩时有哪些注意事项？5.在蒸镀前为什么要先去气？对于电阻加热蒸发为什么预蒸要特别小心？6.热蒸发特别容易污染系统，必须要有保护观察窗、溅射台和电子束蒸发源的措施，最好是用玻璃筒将热蒸发电极和坩锅罩起来。7.磁控溅射为什么能增加溅射速率？8.不同原子的溅射产额不同，为什么薄膜的成分会和靶材的一致呢？9.如何测量溅射产额？能否设计一个实验方案？10.射频溅射为什么可以制备绝缘材料薄膜？11.薄膜的晶粒大小和衬底温度有什么关系？和蒸发速率又有什么关系？12.如果衬底温度非常低，得到的薄膜可能会具有什么结构，为什么？13.除了讲义上介绍的三种生长模式外，薄膜还有一种生长模式是会形成一些具有特定层数的岛，能给出可能的原因吗？14.溅射制备与热蒸发制备的薄膜外观有何不同，如何解释？15.薄膜的X射线衍射谱与粉末的衍射谱的主要差别有哪些？对同样的材料哪一种衍射谱的谱峰更多？16.薄膜的厚度会对X射线谱有影响吗？为什么？难点：本实验内容较多，每一个实验手段都包含了丰富的物理内容，既不可能在讲义上，也不可能在课堂上完全讲清楚。因此，要求学生有较强的抓住要点的能力，和直观的洞察力。实验中的每一个实验步骤对学生也都几乎是全新的，即使有教师亲自示范，也得要求他们有很强的动手能力。本实验的环节非常多，每一个环节都不能有大的错误，这还要求学生要能够通盘考虑问题，并做到胆大心细。可进一步探索的问题：要在16学时内完成所要求的内容已经非常紧张，进一步的探索只能采用小课题形式，如考察衬底温度或薄膜厚度对薄膜性能的影响。4-3用化学气相沉积法生长金刚石膜（教案）实验的目的要求：1．了解用热丝化学气相沉积法（heatfilamentchemicalvapordeposition简称为HFCVD）生长金刚石膜的原理。2．实际动手制备金刚石膜。教学内容：1．画出化学气相沉积法生长金刚石膜设备的全部原理图2．选取正确的配气方法，使得H2，CH4和Ar三种气体混合后的总压强在4-6千帕的条件下，在不同粗糙度的Si衬底表面上生长金刚石膜。3．通过观察不同粗糙度分析Si衬底表面上生长出金刚石膜的形貌像讨论为什么粗糙度大的衬底上金刚石膜厚，并对之作出解释。实验过程中可能涉及的问题：1．氢原子在用化学气相沉积法生长金刚石膜过程中的作用。相比与你所知道的制备金刚石膜的方法，热丝法制备金刚石膜的优点缺点是什么？（优点：膜质量较好，通过加电场可以提高生章速率，改进质量，设备简单便宜；缺点生长的金刚石样品价格高，生长率低，原料浪费大）2．氢气和甲烷是易燃易爆的气体.应当存放在单独的气室中。3．分解甲烷的作用是提供碳原子，作为制备金刚石所需的碳原料。分解温度是1200℃。甲烷的分解是吸热反应，不是放热反应。4．高压钢瓶上连接的减压阀的使用要求：在减压阀的高压表和低压表处于断开的状态下，才可以打开气瓶的阀门。这时高压表显示的压强值是气瓶内的气体压强值，一般是150个大气压到5个大气压。当压强低于5个大气压后，应更换新的充满气体的钢瓶。气瓶中的气体不能全部用完之后换气，否则空气就会进入气瓶，将之污染。5．实验中要用质量流量计，控制气路中的气体流量，不能用浮子流量计是因为浮子流量计对气路中的压强的变化非常敏感，难于控制气路中的气体流量处于恒定状态，也就无法保证实验条件的恒定。质量流量计可以做到无论气路中压强如何变化，流经它的气体流量可以一直保持恒定状态，可保证实验条件的稳定，实验工作的正常进行。6．质量流量计显示屏上的关闭，阀控和清洗的作用：关闭用于切断气路；阀控用于控制气路中的流量；清洗用于清洗通过抽真空的方法清洗气路中被污染了的气体。7．通过哪个阀门向真空钟罩内充气？使用时要注意什么？8．针阀的作用。用于钟罩内的气体压强达到实验要求后可以使的进入钟罩和出去的气量相等，保持钟罩内有一个恒定的工作压强值。9．不抽真空可以用热丝法制备金刚石膜吗？不能。否则会使钨加热灯丝氧化。10．如何制备加热分解甲烷用的钨灯丝？利用木螺钉，让钨丝在木螺钉上沿螺纹盘绕即可。如果钨灯丝的螺距不等，会使灯丝发热不均匀，从而三片衬底处于不同的制备条件，失去同样条件下不同衬底生长的金刚石膜的比较作用。11．如何清洁钨灯丝的表面？高温加热处理。12．高温清洁完钨灯丝后能够马上向真空钟罩内充气吗？不能，否则钨丝会氧化。13．Si衬底的尺寸取多大合适？过大有何影响？硅衬底的尺寸为3毫米宽，6毫米长较合适。因为钨灯丝长约10毫米，为保证同样的生长金刚石膜的条件，应该让三片衬底都能够处于钨灯丝之下为好。14．为什么三片衬底要放在一起镀膜，可否三片膜分三次分别镀？这样有何问题？保证不同衬底处于相同条件下。15．Si衬底被用手磨得十分粗糙后，在微观上会有什么变化？这个变化起到什么作用？表面变得十分粗糙，利于金刚石膜生长得更厚。16．为什么要将Si衬底用两面胶黏在样品台上？保证调节混合气体流量时，衬底不会被吹跑。两面胶的存在会影响金刚石膜的制备吗？不影响。因为两面胶条受高热后变为了碳灰。17．能够一边向真空钟罩内充气，一边对钨灯丝加入电流吗？不能，钨灯丝会氧化。18．为什么要用低压大电流加热钨灯丝，不用通常的交流220伏电压？钨灯丝的直径较粗，电阻很小，需用大电流，一般电源提供50安培以上电流时，整个线路的价格会高。19．在钨灯丝处于加热的状况下能够改变H2，CH4和Ar三种气体的流量，改变后会影响衬底位置的稳定，影响镀膜条件，严重时会把衬底吹跑20．想一想一个发光体的温度在1000℃以上时，你直接用眼睛看它时眼睛会有什么感觉？制备金刚石膜的时候能直接用眼睛观察吗？21．得到的三片金刚石膜中哪一片上的膜最厚，哪一片最薄？从中得到甚么启示？如果让你制备一片薄膜，应该选用甚么样的衬底？22．什么是热壁效应？如何消除热壁效应的影响？可进一步探索的问题：1．改变H2，CH4和Ar三种气体的分压比，观察它对成膜的影响。2．改变H2，CH4和Ar混合气体的总压强，观察它对成膜的影响。3．在扫描电镜允许的条件下，对制备好的三种金刚石膜进行他们在高放大倍数下的表面和断面形貌像观察。参考文献a)几种新型薄膜材料，吴锦雷，吴全德主编，北京大学出版社（1999）。