北大近代物理实验教案05 X 射线、电子衍射和结构分析实验

5-1Ｘ射线多晶衍射仪（一）实验目的1.了解X射线的基本性质，理解X射线衍射的原理，晶体对X射线的衍射;2.学习和了解衍射谱的峰位与晶面的关系、衍射强度与晶体参数和状态的关系;3.掌握衍射仪的原理和实验技术;（二）教学内容：1.根据学生对X射线的原理及晶体对X射线的衍射理论的掌握情况，讲解、纠正、加深学生对基础理论的正确理解。2.X射线的防护知识。3.讲解Ｘ射线多晶衍射仪的原理、构造，以及使用方法。要求学生在指导下可以达到独立操作衍射仪的程度。4.对提供的3个不同样品进行测量。要求完整完成从样品安装、到数据采集、到数据处理的这个过程。5.利用X射线多晶衍射仪器进行物相分析。6.讨论实验结果，重点讨论样品1的样品2的区别。7.有余力的同学可以进行选作部分。（三）实验过程中的具体问题：检查预习情况：1.为什么实验中要首先开启冷却水？2.根据学生的回答情况，判断其对X射线的产生及其性质、X射线与物质的相互作用等知识的掌握程度。3.X射线的效率。4.X射线在晶体上产生衍射的条件是什么?5.X射线粉末衍射仪由哪些部分组成？各部分的作用及相关理论知识。6.实验中使用的样品的颗粒度有无要求？为什么？（强调：对于粉末衍射仪，适宜的晶粒大小应在0.1～10μm的数量级）实验关键步骤的提示：1.制成单页悬挂于仪器上，以方便学生随时查阅。实验过程中的引导：1.讲解中要求学生对以下几个方面充分了解：X射线光源条件、对样品粉末颗粒度的要求、测角仪校直质量的检查、X射线强度测量系统的调整、具体实验条件的选定、数字记录时采样条件的选择、原始数据的初步处理2.实验中为什么要注意开启和关闭X射线源的高压和管流的顺序？3.X射线多晶衍射仪的测量精度与哪些部分有关？如何进行调整？4.数据处理过程中，如扣除背景、曲线平滑的处理的参数选择对结果的影响，5.PDF卡片比对时，2θ的误差和相对强度的误差，哪个更重要？实验报告中必须完成的思考题：1.X射线衍射仪的实验误差来源主要是哪些？如何减少实验误差？2.X射线衍射仪能否用于对物相的定量测量？如果可以，如何进行测量？（四）难点：1.学生对衍射仪的转角机构可能理解不够准确，可在不开启X射线的情况下，给予讲解和演示。2.实验中得到的衍射谱和样品的厚度是否有关系？（五）可进一步探索的问题：1.对提供的金刚石样品3，4，5，进行X射线衍射谱的测量（选区测量）并进行数据处理，从而得到衍射峰的宽度和样品颗粒度之间的关系，验证谢乐公式5-2电子衍射（一）实验目的1.了解晶体几何学基本知识2.学习和掌握电子衍射的运动学理论，分析多晶体的衍射现象。3.掌握电子衍射仪的原理和实验技术。（二）教学内容：1.与固体理论课程的内容相结合，让学生加深对晶体几何学的理解，掌握各种晶胞、晶列、晶面、晶带、晶体的对称性等概念。2.电子衍射的运动学理论，理解衍射环的增强和消光现象。3.基本的真空技术：真空计、扩散泵、机械泵的原理和使用。4.电子衍射仪的使用方法。5.学生完整实现从真空获得、样品安装、衍射环获得的实验过程。6.指标化方法进行数据处理，确定晶格类型、晶格常数等7.讨论实验结果，实验数据与标准数据的区别。（三）实验过程中的具体问题：检查预习情况：1.原子对电子散射的基本原理？2.晶胞对电子的散射的基本原理？电子衍射的运动学理论。3.理解倒空间的概念，了解反射球的概念及其与衍射图形的关系。4.晶格类型和衍射图形之间的关系。5.指标化的方法在电子衍射实验中的应用。实验关键步骤的提示：1.关于高压安全的问题：――地线测量！！！2.关于真空部分的操作列出操作提示和注意事项，以方便学生随时查阅。实验过程中的引导：1.对真空系统放气的操作要注意什么？2.晶体衍射中为什么存在衍射加强和衍射消光？3.样品的形状对衍射图形有什么影响？4.电子衍射仪的基本原理和基本操作，应该注意的问题？5.多晶体和晶体的电子衍射图形有什么不同？6.如何用指标化的方法来确定晶格类型和晶格常数？7.如何减小指标化处理中的误差？实验报告中必须完成的思考题：1.电子衍射与X射线衍射有何异同？2.电子衍射实验中，为什么要用指标化的方法来处理实验数据？是否可以用其他方法来得到晶格类型和晶格常数？（四）难点：1.由于实验过程需要多次更换样品，真空的操作很可能发生错误，故应反复提醒学生放气前注意各个阀门的位置，仔细检查后才可进行。2.数据处理中，由于测量环直径的误差导致指标化时对准难度增加，建议学生引入errorbar。（五）可进一步探索的问题：1.制备单晶样品，观察晶体的衍射斑点。5-3扫描电子显微镜（教案）实验的目的要求：1.了解扫描电子显微镜的工作原理和掌握其使用办法2.用扫描电子显微镜观察不同金刚石膜的形貌像并加以讨论教学内容：1.画出扫描电子显微镜的原理图，2.能够看说明书自己正确操作扫描电子显微镜，3.通过观察不同粗糙度Si衬底表面上生长出金刚石膜的相貌像，讨论为什么粗糙度大的衬底上金刚石膜厚，并对之作出解释。实验过程中可能涉及的问题：1.扫描电子显微镜是一种比较理想的表面分析工具，可以直接观察大块样品的表面，且样品制备方便。2.扫描电子显微镜的景深大，放大倍数连续可调的范围大，分辨本领较高，所以它成为了固体材料断口和显微组织三维形态的观察用的有效工具。3.扫描电子显微镜不仅能做表面形貌像的分析，而且配备相关附件后，还可以做表面成分分析及表层晶体学位相分析。4.扫描电子显微镜中也要用到外加磁场对其电子枪发射出的电子束进行约束。此约束的最终目的是什么？它与透射电子显微镜中的磁场对电子束的作用有何不同？扫描电镜中的磁场用于使电子束会聚成纳米量级的束斑，透射电镜中的磁场起到光学透镜的作用，使电子束能够穿过样品产生衍射光斑。5.扫描电镜和透射电镜的成像原理大不相同。扫描电镜不用什么透镜来进行放大成像，而是像闭路电视那样，逐点逐行扫描成像。6.固定光阑和限速光阑的作用是什么？7.电子束的粗细和图像分辨率的关系：细则分辨率高。8.扫描电子显微镜中的入射电子束打在样品表面会产生哪几种电子？扫描电子显微镜中主要的信号是二次电子和背散射电子。主要工作模式是提供二次电子像。9.实验中用的S450扫描电子显微镜的抽真空系统与本科生在普通物理实验课中做过的镀铜膜的实验中用的抽真空系统的区别：S450扫描电子显微镜的抽真空系统用的是机械泵加油扩散泵，此系统工作时必须通冷却水；镀铜膜的实验是用机械泵加分子泵，此系统工作时不用冷却水。应知道原因：油扩散泵工作时产生油蒸气，不通冷却水油蒸气分子会进入到真空反应室，造成实验系统的污染。10.若不通冷却水，当试图启动扫描电镜开始工作时，蜂鸣器会响。11．扫描电子显微镜的显示屏上看到的图像和样品台实际放置的位置不一样，相差90度。因此样品放入之前应该把每个样品的轮廓画出来，以备观察样品分不清时备用。12．在一定的放大倍数下观察样品的图像时，调节聚焦旋钮时，看到的图形向左上方或者向右上方拉长，表明聚焦调节得欠焦或过焦。13．像散是如何产生的？由于透镜的形状和广阑位置的影响使得像未成在明晰圈处而造成。14．高压的作用。15．对比度和亮度对成像的影响。16．钨灯丝发射出的电子束约在若干微米量级。17．亮度和对比度有何区别？18．当要打开样品室门更换样品时，必须注意什么？18．为什麼扫描电镜可以用来检测分析样品中所包含的元素成分？已知原子内的不同层间的电子可以在外界因素作用下产生跃迁，同时放出光子或吸收光子。如果采用某种手段将内层电子激发出去而产生内层电子空位，外层电子就回向该能级跃迁。此过程中释放出来的光子能量就等于电子跃迁激发前后所处能级的能量差。由于每种元素的电子能级都是固定的，因此可产生跃迁的能级之间可能的能量差也是固定的，它是元素原子的特征量，就像人的指纹一样。由于自然界中化学元素的种类是有限的，因此人类早就将所有元素的各种可能产生电子跃迁的能量差纪录了下来，形成能谱表。将光子能量的实验结果与能谱表对比，立即就可得出该光子是发自何种元素的何种跃迁。需要指出两点：1．不同的元素可能发出某种能量非常接近的光子，但是两种元素的各种跃迁所发出不同光子的能量不会都接近，因此能够将各种元素区别开来．２．为了确保将不同的元素区分开，需要检测相当宽能量范围的光子，因此称之为能谱分析。另外通过光子计数比较可得出相应化学元素的含量．为了确保能谱分析结果尽量不受原子结合键的影响，总是选择受结合键影响最小的内层电子能级之间的跃迁所产生的光子．最常用的是所谓的Ｋ辐射，它是ｎ２＝２，３，４……的Ｌ，Ｍ，Ｎ，……层电子向ｎ１＝１的Ｋ层跃迁时释放出来的光子．对于高原子系数的元素，也采用由Ｍ，Ｎ层向Ｌ层跃时迁释放出来的光子，所产生的辐射称为Ｌ辐射。在Ｋ辐射中，由于ｎ２＝２的Ｌ层向Ｋ层跃迁产生的辐射称为Ｋα，而由Ｍ层向Ｋ层跃迁产生Ｋβ辐射。由于电子由２ｐ态向１ｓ态跃迁产生的Ｋα系辐射又可分为Ｋα１和Ｋα２。这类电子跃迁所释放出的光子波长属于Ｘ射线波段，因此，这种能谱分析确定化学成分的方法称做Ｘ射线能谱分析。Ｘ射线能谱分析实际上经常应用于电子显微镜中。其中，用高压加速后的电子去轰击试样，将内层电子激发出去，随后电子跃迁产生来产生Ｘ射线光子，供能谱分析使用如果使用Ｘ射线将内层电子激发出去，从而产生Ｘ射线，，进行化学成分分析，则称做Ｘ射线荧光分析。参考文献（1）王培铭，许前慰主编，材料研究方法，pp.169-181科学出版社(2005)。5-4扫描隧道显微镜（一）实验目的1.观测和理解量子力学中的隧道效应。2.学习扫描隧道显微镜的操作和调试过程。3.利用STM来观测样品的表面形貌、得到原子分辩的图象。（二）教学内容：1.隧道效应：在量子理论中，在V(r)E的区域，薛定谔方程的解并不一定为零（如果V不是无限大的话），因此一个入射粒子要穿透一个V(r)E的有限区域的几率是非零的。2.STM的工作原理。3.强调STM针尖的作用！（让学生理解即使在显微镜下，几何上“完美”的针尖，也不一定能够得到原子分辩，需要通过多种手段促进针尖变好）4.介绍STM的操作过程，由于STM较复杂，需要多次指导。5.实际操作STM，观测样品的表面形貌、得到原子分辩的图象。6.根据实验结果，标定所使用的STM扫描架的压电系数。7.根据标定出的压电系数，重新进行扫描，得到HOPG的“正”六角原子分辩图。（三）实验过程中的具体问题：检查预习情况：1.要求学生简单描述量子力学中的隧道效应。2.STM的工作原理？共有几种工作模式？3.隧道电流大小和偏压的关系？4.HOPG的原子排列是什么样的？晶格常数是多少？5.STM的防振动系统的构成、原理？6.STM所观测到的是真真正正的原子吗？（重点，学生基本理解错误，需要加以正确的解说）实验关键步骤的提示：1.由于STM控制过程比较复杂，准备相对简明扼要的软件使用说明，以被学生查阅。2.给出完整的STM使用说明书，供学生参考（培养阅读仪器说明书的能力）。实验过程中的引导：1.粗逼近过程中的隧道电流和样品偏压应该如何设置？样品偏压应该比实验数据采集过程中高还是低？2.为什么进针过程结束后，还要手动退一些？3.扫描时间和扫描范围之间的关系？4.扫描时间对图象分辨率有什么影响？5.实验过程中如何选择合适的放大倍数？6.如何通过改变隧道电流和样品偏压来提高分辨率？7.标定压电系数时，如何确定图象的实际尺度。实验报告中必须完成的思考题：1.HOPG的原子排列为六角密排（无心的），为什么我们在实验中看到的HOPG的原子分辩像是有心的六角密排？（四）难点：1.为什么STM的实验不像大部分实验一样，给定一个条件就必然有一个结果，而STM的实验似乎有些“手气”？2.如何使针尖变好？有没有办法得到一劳永逸的好的针尖？（五）可进一步探索的问题：1.观察隧道电流随偏压变化的规律；2.观察隧道电流随针尖和样品间距离变化的规律；