北大近代物理实验教案10综合物理实验 （MgB2超导体的研究）

1综合物理实验（MgB2超导体的研究）（教案）实验的目的要求：1．对于参与制备MgB2块材超导样品的学生，学会用固态反应法制备MgB2块材超导样品并掌握其主要性能的测试。2．对于参与制备MgB2超导膜样品的学生，学会用混合物理化学气相沉积法（hybridphysical-chemicalvapordeposition简称为HPCVD）制备MgB2超导膜的方法，制备出合格的膜，并测量其基本超导性能。3．对于参加MgB2超导样品的学生都要学习了解样品的以下几个性能的测试：反应超导转变温度的低温R-T曲线测量；根据样品的抗磁性所反应的样品超导转变温度的M-T曲线测量；可以确定样品在不同温度下的临界电流密度的M-H曲线；反映样品结构的X光衍射图谱；能够反映样品的表面形貌的扫描电镜图像SEM图等等。4．对于参与制备MgB2超导块材和膜样品的学生都要自己动手测量样品的X光衍射图谱；学生自己动手用扫描电子显微镜观察样品并获取样品的SEM图；对于美国进口的物理性能测量系统（physicalpropertiesmeasurementsystem，简称为PPMS）和磁性测量系统（magnetismpropertiesmeasurementsystem，简称为MPMS）要求知道它们的使用初步知识。对于PPMS测量主要了解样品的制备，要学习如何为样品粘接测量引线。对于MPMS设备要了解关于由M-H曲线计算样品的临界电流密度的基本道理。教学内容：（一）MgB2块材超导样品的研究1)根据MgB2的分子式和实验要求的样品质量，按名义成份配比称出所需质量的原料镁粉和硼粉。如果要进行掺杂方面的研究，例如制备Mg1-xMxB2-yNy(M是部分替代Mg的掺杂元素；；N是部分替代硼的掺杂元素)，同时也要称出掺杂原料的相应质量。2)将称出的镁粉、硼粉和掺杂原料粉沫放入玛瑙研钵中，用研锤将它们经充分研磨达到均匀混合，研磨至少进行20分钟。3)用可拆卸磨具将均匀混合的粉料用压片机压成长方形MgB2胚体样品。样品的厚度根据测量用的样品的要求决定。4）压片机使用时注意压力通常昀高取为其昀大压力值的80%。例如我们实验室的压片机的量程是30吨，通常使用时昀大压力不宜超过24吨。5）使用磨具时要注意磨具芯要处于垂直状态，绝对不能偏离垂直方向。否则会造成磨具因磨芯与其之间受力不匀致使磨具迸裂，造成人身危险。为避免因故磨具迸裂造成危险，在开始压形之前一定要先放下压机上的保护罩。之后再行压样品。6)如果对样品是进行真空条件下的烧结，则必须首先将样品封入尺寸是长度是20厘米直径是2厘米的抽了真空的石英管中，根据要求选择合适的温度进行烧结。样品封入抽了真空的石英管是请玻璃工师傅协助完成的。7）如果是进行惰性气体条件下的烧结，则首先将样品放入长度是约一米，直径是约4到5厘米的可抽真空的石英管中，在室温下将烧结样品的石英管密封好，用机械泵将之抽真空到粗真空（几十Pa到100Pa）,再充入惰性气体，使石英管内的压强约为90KPa。如果是流动惰性气体烧结，石英管内气体压强可以达到1个大气压；如果是静态惰性气体烧结，则平衡气囊内的压强必须小于一个大气压。为保证样品烧结时，样品处于电炉子的中央恒温区，烧结电炉用可开启式电炉。8）气路内的气体稳定后，设定烧结程序，启动电炉对样品进行烧结。29）对烧结好的样品进行相关性能的测量。10)带样品到X光衍射实验室，学习X光机的使用，自己动手对样品进行一般测量。此时样品可以是片状的，但是被测表面必须是平的。如果要求出样品的晶格常数，则需取部分样品将之磨成粉末进行测量。试想一下，对于粉末样品可以用较大的力去压样品吗？为什么？11）带样品到电镜室用环境扫描电子显微镜观测样品的形貌像。观测时要获不同放大倍数的样品形貌像，以资对比讨论。如果是系列样品，则需取相同的放大倍数的形貌像图像，以资比较讨论。若欲获取样品断面的形貌像，应该用昀新鲜的断面。13）用MPMS设备获取样品的M-T和M-H曲线。14）PPMS设备获取样品的R-T曲线。15）根据上述测量数据，决定是否对样品进行进一步的测量。（二）MgB2薄膜超导样品的研究1）熟悉HPCVD制备MgB2的实验装置，并能自己独立画出实验装置的原理图。同时还必须通过学习，熟悉具有毒性气体乙硼烷（B2H6）的基本性能和使用方法。2）在导师指导下，或在硕士生和博士生的指导下，通过2到3次的制膜过程的观摩，熟悉使用仪器的操作步骤，并将操作步骤用文字记载下来，以备自己独立操作时使用。3）在经老师考察允许后，学生方可以自己独立动手操作HPCVD设备。4）选择适当的衬底，用HPCVD设备独立制备MgB2超导膜。5）如果在金属衬底上生长MgB2超导膜，首先要对衬底进行处理和清洗。处理包括首先用适当型号的砂纸或砂布打磨样品表面，或则是对衬底表面进行抛光；其次用超声波清洗机清洗衬底表面；第三用丙酮清洗衬底，之后再用无水乙醇清洗衬底。6）原料镁用镁条。先用钢锯条的锯背将镁条（直径是6毫米）上的氧化镁刮掉，再用大克丝钳从镁条上切下四小段镁条（每段长约6-8毫米）。7）将衬底放在样品台的中央处，再将镁条放在样品台的四个槽内。小心地将样品台放入反应室内。8）将样品室帽（连接有各种进气管路）通过螺纹连接器与反应室连接好。9）启动机械泵对系统抽真空到100Pa以下。10）启动交流感应电源对样品台加热至所需的温度，再接通乙硼烷气路，开始沉积MgB2超导膜。11）对制备好的膜进行基本物理性能测试。12）同（一）的10）到15）步骤对MgB2超导膜进行测量。实验过程中可能涉及的问题：1.MgB2是一种什么样的超导材料，它与传统的低温超导材料，例如NbTi,Nb3Sn有什么不同之处，有甚么相同之处？它与高温超导体有什么不同之处？学生通过自学和与教师或与研究声讨论加以明确。2.MgB2超导材料的应用前景。人们为什么认为MgB2这种超导材料能够在几年之内走向应用，这因为MgB2的相干长度大于氧化物高温超导材料的。3.如何提高MgB2超导材料的载流能力与上临界磁场Hc2?—掺碳及增加样品内部的缺陷。4.缺陷是怎么产生的？缺陷有几类？5.MgB2超导膜是如何形成的？为什么有的衬底上长膜容易有的衬底上长膜困难？36.镁是一种活性和高的金属材料。当有氢气和氧气共同存在的条件下，加热镁到650℃时，氧是先和镁反应生成MgO,而不是氧气和氢气先反应生成水。因此只要反应器中有微量的氧气存在，尽管有大量的氢气作为背景气体存在，生成的MgB2超导膜中会有微量的MgO作为杂相出现在膜中。7.如果相让镁与衬底处于不同温度，在实验装置基本不改变的条件下，你有什么办法？8．考虑一下，有哪些因素会影响MgB2超导膜的生长？9.纳米颗粒的尺寸范围是多大？10．纳米颗粒与普通颗粒在力学、热学、电磁学、表面活性和结构上的主要区别是什么？11．你能利用纳米材料的特点来解释用HPCVD法制备的不锈钢衬底MgB2超导膜在以0.3毫米的曲率半径弯折180度后,膜面仍然紧紧地粘在衬底表面不脱落,而且其超导电性可以保持不变？12．可进一步探索的问题：1.如果想测量MgB2的低温热导率，你应该如何准备样品？