常州工程职院化学实验技术教案01化肥硝酸钾的制备

《化学实验技术》 4 ­1 项目1：化肥硝酸钾的制备《化学实验技术》自我介绍、本课程在该专业中的地位。（1）本课程的任务：教师提问学习《化学实验技术》的目的是什么？同学回答，教师补充在工作岗位中的应用。然后提出本门课实施“项目化教学改革”以及“授课方法、学习方法”，与传统授课方式的区别。（2）情境设置：本学期我们接到的一个订单业务，即接到“常州工程职业技术应用化学技术研究所”下达的一个订单业务，需要采购6个化学产品（包括产品的采购量、纯度要求），现要求我们大家一起来研发出这些产品。为了完成该项任务，我们成立“ZY 化学品研发公司”，学生——产品研发部的化学合成试验员；教师——产品开发室主任、工程师。开发室需对化学合成实验员进行分组，每6人组成一工作组，选一名组长负责工作，一个工作组中设立3个试验小组，每 2 人为一小组。在日后的工作中，产品合成路线选择、开发方案讨论、提交改进意见等工作以工作组为单位开展，具体的小试实施过程由试验小组完成。告知同学们如果能研发出这些产品，将来可到化工企业小试生产车间从事小试产品的研发工作，也为今后从事化学化工与制药行业的产品的中试打下基础。以此来激发同学们的学习兴趣。接下来，带领同学参观完成这些项目的实训室。（3）参观化学制备的实训室（工作场所）布置任务：制订实训室的管理制度（含工作制度、安全制度等），并设计实验室的平面图。（4）布置任务布置第1个实训项目­­­“化肥硝酸钾的制备的制备”的任务，同学课后进行预习、准备。《化学实验技术》 4 ­2 任务1：化肥硝酸钾的制备情境设置：AAA 贸易公司需要向“工程学院应化系有机化工研究所”购买 1kg 纯度在97%的化肥硝酸钾，请对外技术合作处完成此任务。教学任务： 1、理解硝酸钾、氯化钠等物质溶解度随温度变化的情况； 2、掌握称量、加热、抽滤等操作。教学方法：探究法，实验法教学设计：告知任务↓布置完成调研报告↓探究制备方案↓基本操作技术准备、练习↓实施制备教学内容：下达任务化肥硝酸钾的制备任务书项目名称化肥硝酸钾的制备项目来源 AAA贸易公司产品要求纯度在97%以上，数量1kg。完成时间6学时承接单位（组）制备方法项目要求以工作组为单位学习该项目，以实验小组（2人/组）完成制备过程。产率＞70%。能力要求：能正确选择实验仪器、试剂,学会称量操作、减压抽滤操作、重结晶操作。知识要求：溶解度和温度的变化关系提交材料：1．化肥硝酸钾制备的准备单2.化肥硝酸钾制备的实验报告。《化学实验技术》 4 ­3 进度安排化肥硝酸钾的制备的制备（2学时）化肥硝酸钾的提纯与检验（4学时） [制备方案的确定] 1、教师提出问题­1：如何制备硝酸钾？学生回答： NaNO3 +  KCl → KNO3 +  NaCl 反应生成的产物均是可溶性盐，在混合液中同时存在Na + 、K + 、Cl ­ 、NO3 ­ 四种离子。加热，浓缩，过滤出析出的NaCl，滤液冷却至室温，析出大量的KNO3，即可得到产品。 2、教师提出问题­2：如何实施？学生回答：教师引导总结： NaNO 3 KCl 称盐溶解水35mL 浓缩盐析热过滤NaCl 冷却结晶滤液晶体减压过滤吸干，称重 [基本操作训练] 减压过滤：教师示范→学生练习→教师纠正 [制备方案的实施] 1、教师提醒注意事项（1）热过滤操作注意事项过滤前抽滤瓶、布氏漏斗要进行预热；过滤过程要配合好，速度要快。（2）冷却结晶注意事项冷却结晶要充分；自然冷却。 2、学生根据讨论的方案进行制备。教师巡回指导。浓缩到什么程度？《化学实验技术》 4 ­4 [对方案实施过程的讨论] 1、为什么该复分解反应可以得以实施？从离子反应的角度是不能进行的。学生讨论、回答得出结论：利用溶解度的不同。 2、热过滤一定要趁热、速度要快，否则 KNO3 将析出，影响产率。学生总结热过滤操作的经验：（1）同组两位同学要相互配合好（2）浓缩盐析的同时要对布氏漏斗和抽滤瓶要进行预热，预热完同时浓缩完毕，随即开始过滤。（3）转移溶液过滤速度要快（4）溶液转移完毕、过滤后要马上将抽滤瓶中的溶液转移到干净的小烧杯中（5）固体的洗涤要用少量的水 3、冷却结晶经验总结（1）自然冷却，不可用水快速冷却，或进行搅拌（2）冷却要充分问题：如何判断是否冷却充分？回答：找一冷的烧杯等玻璃仪器，冷却充分后触摸烧杯的手感应和触摸该冷的玻璃仪器的手感一致。和实验桌等的手感是不一样的。 4、抽滤经验总结（1）冷却要充分（2）残留在烧杯总的晶体要用母液洗涤。 [布置任务] 1、思考问题制备的硝酸钾粗度如何？如何检验？ 2、预习：任务2:医药原料硝酸钾的纯度检验 0 20 40 60 80 100 0 50 100 150 200 250 溶解度/（g/100g水）温度 /℃ KNO 3 NaNO 3 KCl NaCl《化学实验技术》 4 ­5 项目1：化肥硝酸钾的制备任务2:化肥硝酸钾的提纯与检验教学任务： 1、熟练掌握称量、加热、抽滤等操作。 2、理解硝酸钾粗品中存在杂质的可能。教学方法：探究法，实验法教学设计：告知任务↓杂质分析↓实训1：纯度检验↓实训2：硝酸钾粗品的提纯↓产品展示、问题讨论↓布置下次任务 [粗产品中可能存在哪些杂质？] 1、杂质的来源：（1）未反应完全的反应物（2）副产物 2、杂质的种类主要为：Na + 、Cl ­ 两种离子 [如何检验这些杂质是否存在?] 1、目测：看外观 2、杂质离子的检验（1）Na + 检验：方法1：钠试剂 (实验室有无试剂？) 方法2：颜色反应（仪器是否齐全/）（2）Cl ­ 检验：AgNO3 溶液实训 1：纯度检验《化学实验技术》 4 ­6 [检验结果记录及说明] 学生记录检验结果，根据结果推断可能存在的杂质。 [纯度汇总] 大部分纯度不达标，如何解决？↓提纯 [提纯方案的讨论] 方案 1：加AgNO3 等试剂去除优点：能彻底去除杂质，具有直观性缺点：（1）需要用到其他试剂­­­­­­投入增大（2）会引入其他杂质方案 2：重结晶实施原理：利用不同的固体化合物，在同一种溶剂中的溶解度不同，使化合物在较高的温度下溶解，在低温下析出。而杂质仍留在溶液中，过滤除去。实施流程：制备粗产品的饱和溶液­­­­活性炭脱色­­­­热过滤­­­­静置冷却­­­­结晶 ­­­­减压抽滤­­­­­结晶干燥­­­­­­测定晶体的含量。优点：操作简单、不会引入新的杂质取样试样溶液溶解取少量溶液加钠试剂 YES NO 沉淀无沉淀取少量溶液加AgNO3 溶液沉淀无沉淀 YES NO 检验是否存在 Na + 检验是否存在 Cl ­《化学实验技术》 4 ­7 缺点：对杂质含量有一定要求。实训 2：硝酸钾粗品的提纯学生根据重结晶的流程进行重结晶操作。重结晶所需溶剂（水）的量：晶体=100：250 加入溶剂粗品加热溶解溶液加入活性炭加热热过滤滤液滤渣冷却，结晶抽滤滤液滤渣烘干精品称重 [产品展示] 每组学生展示自己的产品，不同组之间进行比较（从外观、产量两个方面）和提纯前粗产品进行比较。 [对提纯过程的讨论] 1、重结晶的适用范围杂质的含量5%。，如果杂质含量太高，则要利用萃取、蒸馏等方法初步纯化后，再进行重结晶。 2、加活性炭的注意事项（1）加入活性炭的量为多少？讨论总结：为粗产品的1%­5%。（2）何时加入？讨论总结：应在溶液稍冷后加入，不可在沸腾状态下加活性炭。 3、热过滤操作要结合制备过程中的经验教训整体操作过程比上次有进步，但仍有个别小组出现手忙脚乱的现象。 [布置任务] 1、对硝酸钾制备提纯过程进行评价 2、准备：项目2: 有机原料正溴丁烷的制备任务1、学生查阅资料、确定方案