常州工程职院化学实验技术教案06食用醋酸总酸度的测定

《化学实验技术》 1 项目 5：食用醋酸总酸度的测定情景设置：AAA贸易公司需要“工程学院应化系有机化工研究所”测定某一份食用醋样品中的总酸度，请分析测试中心完成此任务。角色分配：学生——分析测试中心的化验员；教师——分析测试中心主任、工程师。教学组织形式：分析测试中心需对化验员进行分组，每6人组成一工作组，选一名组长负责工作，一个工作组中每位化验员分别对样品进行检测，根据检测结果，以小组为单位比较、分析检测结果，得出该食用醋样品的总酸度。任务 1：食用醋酸的总酸度的测定方案的确定教学任务：能运用标准文献检索工具检索醋酸的分析方法，能应用滴定分析知识看懂查阅到的相关测定方法，能结合客户的检测要求确定醋酸含量的测定方法。教学方法：引探法、讲练结合。教学设计：学生接客户委托单，查询检测信息，完成调研报告↓学生拟定个人分析方案、提交分析方案、拟定小组分析方案↓学生汇报小组分析方案、评价小组分析方案↓学生拟定检测方案、↓教师信息补充、小结、提升↓布置下次任务教学内容：一、下达任务书表一、客户委托单项目名称食用醋酸总酸度的测定项目来源某AAA公司产品要求要求检验总酸度，准确度≤1%，精密度≤1%完成时间12学时承接单位（组）分析检测中心进度安排任务1：食用醋的总酸度的测定方案的确定(2学时)任务2:食用醋酸的总酸度的测定前准备（4 学时）任务3：食用醋的总酸度的测定方案的实施(4学时)任务4：结果评价（2学时）二、查询检测信息教师活动：食用醋--总酸度如何测定？------学生在课外课前查阅资料（教材等各类书、网上标准等）学生活动：学生在课外拟定个人分析方案，提交分析方案、拟定好小组分析方案，各组学生汇报小组分析方案,教师记录食用醋--总酸度的测定方法。《化学实验技术》 2 测定方法的比较方法1方法2….测定原理仪器\药品标准溶液指示剂实验室可行性方案优缺点总结资料来源教师活动：学生汇报,教师和学生一起评价小组分析方案方法1：工业冰乙酸含t的测定滴定法GB/T1628.3-2000 G la ci al a ce ti c ac id fo r industrialuse­Determination of acetic acid content­Titrimetric method 1范围本标准规定了工业冰乙酸含量的测定方法。本标准适用于工业冰乙酸产品含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容盆分析)用标准溶液的制备GB/T603-1988试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T1628.4-2000工业冰乙酸中甲酸含量的测定碘且法GB/T1628.5-2000工业冰乙酸中甲酸含量的测定气相色谱法3方法提要以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定，计算时扣除甲酸含量。4试剂和溶液本标准所用的试剂和水，在没注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。本标准所用的标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T603制备。4.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1mol/L;4.2酚酞指示液:5g/L,5仪器一般试验室仪器及具塞称量瓶:容量约3ml_o6分析步骤《化学实验技术》 3 用具塞称量瓶11称取约2.5g试样，精确至0.0002g。置于已盛有50mL无二氧化碳水的250ML,采用说明:1口ISO753/2:1981采用称量移液管。国家质，技术监份局2000一06一09批准2000一11一01实施GB/T1628.3-2000的锥形瓶中，并将称量瓶盖摇开，加。.5mL酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色，保持5s不退为终点。7分析结果的表述以质量百分数表示的乙酸含量X,，按式(1)计算略(详见)GB/T1628.3-2000评价：方法1测定原理…….仪器\药品…….标准溶液……….指示剂……….实验室可行性……方案优缺点总结优点:指示剂和标准都是常用试剂,易得;操作属酸碱滴定法,易操作.为国标,方法可靠.缺点:氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1mol/L,浓度太大,操作难时终点控制难,不易测准确.试样酸酸没有稀释,易挥发,难测准.资料来源GB/T1628.3-2000方法2：氢氧化钠标准滴定溶液的制备和工业乙酸含量的测定-------化学实验技术,丁敬敏主编（1）c(NaOH)=0.1mol/L NaOH 溶液的配制称取固体NaOH2g，用适量水溶解，倒入具有橡皮塞的试剂瓶中，用新煮沸的冷蒸馏水稀释至500mL。（2）c(NaOH)=0.1mol/L NaOH 溶液浓度的标定准确称取 KHC8H4O40.4～0.5g，置于 250 mL锥形瓶中，加 25 mL水溶解，再加 0.2%酚酞指示剂 2 滴，用配制的 NaOH 溶液滴定至溶液由无色变为粉红色并持续 30s 不褪色，即为终点。平行标定四份。计算出NaOH 溶液的准确浓度。（3）工业乙酸含量的测定准确移取工业乙酸样品 1.00mL，置于 100mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。吸取 25.00mL上述溶液，注入 250mL锥形瓶中，加 2 滴酚酞指示剂，以 0.1mol/LNaOH 溶液滴定至粉红色 30 秒不褪色为终点。平行测定二次。计算 HAc含量，以HAc(g/L)表示。 5．数据处理（1）氢氧化钠溶液的标定 c(NaOH)= V m´ 2 . 204 式中 c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/L； V ——标定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，L； m——邻苯二甲酸氢钾的质量，g； 204.2——KHC8H4O4 的摩尔质量，g/mol。《化学实验技术》 4 （2）工业乙酸含量的测定 V V NaOH c HAc 06 . 60 ) ( 1´×=r式中 HAcr——乙酸的质量浓度，g/L； c (NaOH)——氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/L； V1——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，L； V——工业乙酸试样的体积，L； 60.06——CH3COOH的摩尔质量，g/mol。评价：方案优缺点总结优点:此法同方法1类似,标液氢氧化钠浓度小,只有0.1mol/L,终点好控制.另外,试样酸酸进行了稀释,减小测量误差缺点:不是国标…..资料来源化学实验技术,丁敬敏主编方法3：食醋总酸度的测定见P92(辛述元主编，无机及分析化学实验，北京：化学工业出版社，2005。)评价：方案优缺点总结优点:此法同方法1.2类似,标液浓度低,易测准.缺点:不是国标…..,试样用量大(10mL)资料来源无机及分析化学实验,辛述元主编…….学生拟定检测方案：实验相关理论知识点引入一:­­­­­­­­­­­­­­­ 定量分析的意义和过程、方法一、定量分析的意义及过程物质的分析技术包括定性分析和定量分析。定性分析的任务是鉴定物质有哪些元素或离子所组成，对于有机物质还需要确定其官能团及分子结构；定量分析的任务是测定物质各组分的含量。在化学制备实验和化工生产中，大多数情况下物料的基本组成是已知的，只需对生产中的原料、半成品、成品以及其他辅助材料进行及时准确的定量分析。并依据各级标准检验产品质量。在实际进行定量分析工作时，一般需要经过以下过程：（1）取样必须依据有关部门制定的严格的操作规程，采取并制成有代表性的分析试样。包括破碎、过筛、混匀、缩分等程序。（2）试样处理包括试样分解（酸溶法，碱溶法，熔融法）和与干扰组分的分离。（3）分析测定根据试样分析要求，选用适宜的分析方法。（4）数据处理和报告分析结果二、定量分析的方法根据测定原理和操作技术不同，物质的定量分析技术分为化学分析法和仪器分析法两大类。《化学实验技术》 5 误差可在±0.1%范围之内），成为对各种原料、成品以及生产过程中产品质量监控的常用检测手段之一。仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法。因这类方法需要使用光、电、电磁、热、放射能等测量仪器，故称为仪器分析法。化学分析法包括重量分析和滴定分析，它是以物质的化学反应为基础的分析方法。对于某一化学计量反应：待测组分+试剂=反应产物通过称量操作，由反应产物的质量求得试样中待测组分含量的方法，称为重量分析法；通过滴定操作，根据消耗滴定剂溶液的体积和浓度求得试样中待测组分含量的方法，称为滴定分析法。化学分析通常用于物质组分的常量分析（组分含量1%）。其中重量分析准确度较高，但分析操作繁琐费时，目前应用较少。滴定分析操作简便、快速、准确度较高（相对器分析灵敏度高，分析速度快，适宜于低含量组分的测定。由于仪器分析中关于试样的处理、方法准确度的校准等往往要用到化学分析的操作技术，故化学分析是所有分析方法的基础。各种方法必须互相配合，互相补充。实验相关理论知识点引入二­­­­­­­­­­­­­­­ 定量分析结果的表示定量分析的任务是测定试样组分的含量。根据试样的质量、测量所得数据和分析过程中有关反应的计量关系，计算试样中有关组分的含量。1．以被测组分的化学形式表示法分析结果常以被测组分实际存在形式的含量表示。例如测得试样中氮的含量以后，根据实际情况，以NH3、NO3—、N2O5、NO2—或N2O3等形式的含量表示分析结果。如被测组分的实际存在形式不清楚，则分析结果常以氧化物或元素形式的含量表示。例如矿石分析中，各种元素的含量常以氧化物形式表示，如K2O、CaO等。在金属材料和有机分析中，常以元素形式（如Fe、Cu、Mo和C、H、S等）的含量表示分析结果。电解质溶液的分析结果常以所存在离子的含量表示，如以K+、Na+等的含量表示。2．以被测组分含量的表示法（1）固体试样固体试样中被测组分B的含量通常以质量分数（ B w ）表示。常用的是百分含量表示，其计算式为： m m w B B=式中：mB——被测组分质量，g；m——试样质量，g（2）液体试样液体试样中被测组分含量有下列几种表示方法：①被测组分B的质量分数（ B w ）表示被测组分B的质量mB与试样溶液的质量m之比: m m w B B=例如w(KNO3)=10%，表示100gKNO3溶液中含有10gKNO3。《化学实验技术》 6 ②被测组分B的体积分数（ Bj）表示被测组分B（VB）的体积与试样溶液的体积（V）之比。 V V B B=j例如() HClj=5%，即表示100gKNO3溶液中含有10gKNO3。③被测组分的质量浓度（ Br）表示被测组分B的质量mB与试样溶液的体积（V）之比： V m B B=r其常用单位为g/L。例如ρNaCl=50g/L，即表示1LNaCl溶液中含NaCl50g实验相关理论知识点引入三­­­­­­­­­­­­­­­定量分析中的误差、数据的记录及报告的格式人们进行分析测试时总是希望获得准确的分析结果，但是即使选择最准确的分析方法、使用最精密的仪器设备，操作技术再熟练，也得不到绝对准确的结果，这就表明误差是客观存在的。因此，定量分析不仅要得到被测组分的含量，而且必须对分析结果进行评价，判断分析结果的可靠程度，检查产生误差的原因，以便采取相应措施减小误差，使分析结果尽量接近客观真实值。1．误差产生的原因定量分析中，误差产生的原因很多，按其来源和性质分为系统误差和偶然误差两大类。（1）系统误差又称可测误差，它是由操作过程中某种固定的原因所引起的，它具有单向性，即正负、大小都有一定的规律性。当重复进行测定时系统误差会重复出现，因而系统误差的数值是可以测量的，并且可以通过校正的方法来消除它。系统误差产生的原因有下列几个方面。①方法误差是由于分析方法本身的不完善所致。例如滴定分析中反应进行得不够完全、滴定终点与化学计量点不相符以及有副反应发生等；重量分析中沉淀有少量的溶解或者有共沉淀现象等，都系统地影响测定结果偏高或