常州工程职院化学实验技术课件01化肥硝酸钾的制备

项目项目11：化肥硝酸钾的制：化肥硝酸钾的制备备(preparationofchemicalfertilizer(preparationofchemicalfertilizerpotassiumnitrate)potassiumnitrate)任务任务11：化肥硝酸钾的制备：化肥硝酸钾的制备îî教学过程教学过程完成调研报告完成调研报告 1 2 2 探究制备方案探究制备方案 3 3 基本操作技术准备、练习基本操作技术准备、练习 4 4 告知任务告知任务 1 1 实施制备实施制备 5 5告知任务告知任务制备制备1kg1kg的化肥硝酸钾的化肥硝酸钾要求：纯度在要求：纯度在97%97%项目要求制备方法承接单位（组）完成时间产品要求项目来源项目名称以工作组为单位学习该项目，以实验小组（2人/组）完成制备过程。产率＞70%。能力要求：能正确选择实验仪器、试剂,学会称量操作、减压抽滤操作、重结晶操作。知识要求：溶解度和温度的变化关系提交材料：1．化肥硝酸钾制备的准备单2.化肥硝酸钾制备的实验报告。6学时纯度在97%以上，数量1kg。AAA贸易公司化肥硝酸钾的制备下达任务书制备方案讨论制备方案讨论NaNONaNO33++KClKCl→→KNOKNO33+NaCl+NaCl反应生成的产物均是可溶性盐，在混合液中反应生成的产物均是可溶性盐，在混合液中同时存在同时存在NaNa++、、KK++、、ClCl--、、NONO33--四种离子。加四种离子。加热，浓缩，过滤出析出的热，浓缩，过滤出析出的NaClNaCl，滤液冷却，滤液冷却至室温，析出大量的至室温，析出大量的KNOKNO33，即可得到产品。，即可得到产品。四种盐在不同温度下的溶解度（四种盐在不同温度下的溶解度（g/100gHg/100gH22OO））NaClNaClNaNONaNO33KClKClKNOKNO33温度温度//℃℃35.735.773.073.027.627.613.313.30036.036.088.088.034.034.031.631.6202036.636.6104.0104.040.040.063.963.9404037.837.8136.0136.048.348.3138.0138.0707039.839.8180.0180.056.756.7246246100100四种盐在不同温度下的溶解度（四种盐在不同温度下的溶解度（g/100gHg/100gH22OO）） 0 20 40 60 80 100 0 50 100 150 200 250 溶解度(g/100g  H 2 O) 温度/℃ KNO 3 KCl NaNO 3 NaCl试剂试剂试剂 NaNO 3 （固） KCl（固）注意事项提醒注意事项提醒（（11）热过滤操作注意事项）热过滤操作注意事项过滤前抽滤瓶、布氏漏斗要进行预热；过滤前抽滤瓶、布氏漏斗要进行预热；过滤过程要配合好，速度要快。过滤过程要配合好，速度要快。（（22）冷却结晶注意事项）冷却结晶注意事项冷却结晶要充分；自然冷却。冷却结晶要充分；自然冷却。布置任务布置任务11、思考问题制备的硝酸钾纯度如何？如何检、思考问题制备的硝酸钾纯度如何？如何检验？验？22、预习：任务、预习：任务2:2:医药原料硝酸钾的纯度检验医药原料硝酸钾的纯度检验项目项目11：化肥硝酸钾的制：化肥硝酸钾的制备备(preparationofchemicalfertilizer(preparationofchemicalfertilizerpotassiumnitrate)potassiumnitrate)任务任务2:2:化肥硝酸钾的提纯与检验化肥硝酸钾的提纯与检验îî教学过程教学过程杂质分析杂质分析 1 2 2 实训1：纯度检验实训1：纯度检验 3 3 实训2：硝酸钾粗品的提纯实训2：硝酸钾粗品的提纯 4 4 告知任务告知任务 1 1 产品展示、问题讨论产品展示、问题讨论 5 5 布置下次任务布置下次任务 6 6告知任务告知任务对硝酸钾粗品进行提纯、检验对硝酸钾粗品进行提纯、检验杂质分析杂质分析11、杂质的来源：（、杂质的来源：（11）未反应完全的反应物）未反应完全的反应物（（22）副产物）副产物22、杂质的种类、杂质的种类主要为：主要为：NaNa++、、ClCl--两种离子两种离子杂质检测方法杂质检测方法11、目测：看外观、目测：看外观22、杂质离子的检验、杂质离子的检验（（11））NaNa++检验：检验：方法方法11：钠试剂：钠试剂((实验室有无试剂？实验室有无试剂？))方法方法22：颜色反应：颜色反应（仪器是否齐全？）（仪器是否齐全？）（（22））ClCl--检验：检验：AgNOAgNO33溶液溶液实训实训11：纯度检验：纯度检验取样试样溶液溶解取少量溶液加钠试剂 YES NO 沉淀无沉淀取少量溶液加AgNO3溶液沉淀无沉淀 YES NO 检验是否存在Na+ 检验是否存在 Cl­提纯方案提纯方案--11方案方案11：：加加AgNOAgNO33等试剂去除等试剂去除优点：能彻底去除杂质，具有直观性优点：能彻底去除杂质，具有直观性缺点：（缺点：（11）需要用到其他试剂）需要用到其他试剂------------投入增大投入增大（（22）会引入其他杂质）会引入其他杂质方案方案22：重结晶：重结晶实施原理：利用不同的固体化合物，在同一实施原理：利用不同的固体化合物，在同一种溶剂中的溶解度不同，使化合物在较高种溶剂中的溶解度不同，使化合物在较高的温度下溶解，在低温下析出。而杂质仍的温度下溶解，在低温下析出。而杂质仍留在溶液中，过滤除去。留在溶液中，过滤除去。实施流程：实施流程：制备粗产品的饱和溶液制备粗产品的饱和溶液--------活性炭活性炭脱色脱色--------热过滤热过滤--------静置冷却静置冷却--------结晶结晶--------减压减压抽滤抽滤----------结晶干燥结晶干燥------------测定晶体的含量。测定晶体的含量。优点：优点：操作简单、不会引入新的杂质操作简单、不会引入新的杂质缺点：缺点：对杂质含量有一定要求。对杂质含量有一定要求。实训实训22：硝酸钾的提纯：硝酸钾的提纯加入溶剂粗品加热溶解溶液加入活性炭加热热过滤滤液滤渣冷却，结晶抽滤滤液滤渣烘干精品称重产品展示产品展示硝酸钾（（potassium nitrate potassium nitrate））问题讨论问题讨论热过滤装置11、重结晶的适用范围、重结晶的适用范围杂质的含量杂质的含量5%5%。，如果杂质含量太高，则。，如果杂质含量太高，则要利用萃取、蒸馏等方法初步纯化后，再要利用萃取、蒸馏等方法初步纯化后，再进行重结晶。进行重结晶。22、加活性炭的注意事项、加活性炭的注意事项（（11）加入活性炭的量为多少？）加入活性炭的量为多少？讨论总结：为粗产品的讨论总结：为粗产品的1%1%--5%5%。。（（22）何时加入？）何时加入？讨论总结：应在溶液稍冷后加入，不可在沸讨论总结：应在溶液稍冷后加入，不可在沸腾状态下加活性炭。腾状态下加活性炭。[[布置任务布置任务]]11、对硝酸钾制备提纯过程进行评价、对硝酸钾制备提纯过程进行评价22、准备：项目、准备：项目2:2:有机原料正溴丁烷的制备任有机原料正溴丁烷的制备任务务11、学生查阅资料、确定方案、学生查阅资料、确定方案试剂天平 balance电炉（heater）布氏漏斗 Büchner filter 抽滤瓶（vacuum filtration flask）真空泵 vacuum pump滤纸的折叠布氏漏斗，抽滤瓶真空泵