常州工程职院化学实验技术课件07锅炉用水--总硬度的测定

项目项目77：锅炉用水：锅炉用水----总总硬度的测度硬度的测度DeterminationoftheTotalwaterDeterminationoftheTotalwaterhadnesshadnessforforboilerboiler任务任务11：锅炉用水：锅炉用水----总硬度测定方案的确总硬度测定方案的确定定进度安排承接单位（组）完成时间产品要求项目来源项目名称任务1：锅炉用水--总硬度测定方案的解析（2学时）任务2：锅炉用水--总硬度的测定的实施（4学时）任务3：结果评价（2学时）分析检测中心8学时要求检验总硬度，准确度≤1%，精密度≤1%某AAA公司锅炉用水总硬度的测定测定方法的比较资料来源方案优缺点总结实验室可行性指示剂标准溶液仪器\药品测定原理方法1方法2 ….根据表格中的标准对测定方法进行比较下达任务书容量瓶的使用注意事项容量瓶的使用注意事项(1)(1)容量瓶的容积是特定的，刻度不连续，所以一容量瓶的容积是特定的，刻度不连续，所以一种型号的容量瓶只能配制同一体积的溶液。在配种型号的容量瓶只能配制同一体积的溶液。在配制溶液前，先要弄清楚需要配制的溶液的体积，制溶液前，先要弄清楚需要配制的溶液的体积，然后再选用相同规格的容量瓶。然后再选用相同规格的容量瓶。(2)(2)易溶解且不发热的物质可直接用漏斗到入容量易溶解且不发热的物质可直接用漏斗到入容量瓶中溶解，其他物质基本不能在容量瓶里进行溶瓶中溶解，其他物质基本不能在容量瓶里进行溶质的溶解，应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量质的溶解，应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。瓶里。(3)(3)用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线。线。(4)(4)容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热，要待溶液冷却后再进行转移，因为一般的容热，要待溶液冷却后再进行转移，因为一般的容量瓶是在量瓶是在2020℃℃的温度下标定的，若将温度较高或的温度下标定的，若将温度较高或较低的溶液注入容量瓶，容量瓶则会热胀冷缩，较低的溶液注入容量瓶，容量瓶则会热胀冷缩，所量体积就会不准确，导致所配制的溶液浓度不所量体积就会不准确，导致所配制的溶液浓度不准确。准确。(5)(5)容量瓶只能用于配制溶液，不能储存溶液，因容量瓶只能用于配制溶液，不能储存溶液，因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀，从而使容量瓶的为溶液可能会对瓶体进行腐蚀，从而使容量瓶的精度受到影响。精度受到影响。(6)(6)容量瓶用毕应及时洗涤干净，塞上瓶塞，并在容量瓶用毕应及时洗涤干净，塞上瓶塞，并在塞子与瓶口之间夹一条纸条，防止瓶塞与瓶口粘塞子与瓶口之间夹一条纸条，防止瓶塞与瓶口粘连。连。滴定管的使用注意事项滴定管的使用注意事项nn1.1.滴定管在装满标准溶液后，管外壁的溶液滴定管在装满标准溶液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温（在夏季影响尤大）。手持滴定管液降温（在夏季影响尤大）。手持滴定管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而使溶液的体积膨胀，造成读数误差。使溶液的体积膨胀，造成读数误差。2.2.每次滴定须从刻度零开始，以使每次测定每次滴定须从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。结果能抵消滴定管的刻度误差。nn3.3.在装满标准溶液后，滴定前在装满标准溶液后，滴定前“ “初读初读” ”零点，应静置零点，应静置11～～22分分钟再读一次，如液面读数无改变，仍为零，才能滴定。滴钟再读一次，如液面读数无改变，仍为零，才能滴定。滴定时不应太快，每秒钟放出定时不应太快，每秒钟放出33～～44滴为宜，更不应成液柱流滴为宜，更不应成液柱流下，尤其在接近计量点时，更应一滴一滴逐滴加入（在计下，尤其在接近计量点时，更应一滴一滴逐滴加入（在计量点前可适当加快些滴定）。滴定至终点后，须等量点前可适当加快些滴定）。滴定至终点后，须等11～～22分分钟，使附着在内壁的标准溶液流下来以后再读数，如果放钟，使附着在内壁的标准溶液流下来以后再读数，如果放出滴定液速度相当慢时，等半分钟后读数亦可，出滴定液速度相当慢时，等半分钟后读数亦可，“ “终读终读” ”也也至少读两次。至少读两次。4.4.滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度，读数时还应该注意眼睛的位置与液自由地垂直读取刻度，读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上，否则将会引起误差。面处在同一水平面上，否则将会引起误差。读数应该在弯月面下缘最低点，但遇标准溶液颜色太深，读数应该在弯月面下缘最低点，但遇标准溶液颜色太深，不能观察下缘时，可以读液面两侧最高点，不能观察下缘时，可以读液面两侧最高点，“ “初读初读” ”与与“ “终读终读” ” 应用同一标准。应用同一标准。5.5.滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液（如硝滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液（如硝酸银标准溶液、硫代硫酸钠标准溶液等），需用棕色滴定酸银标准溶液、硫代硫酸钠标准溶液等），需用棕色滴定管。管。移液管使用注意事项移液管使用注意事项 B w nn（（11）使用前需用移取液润洗）使用前需用移取液润洗22～～33次。次。（（22）移取液体时，管尖应插入液面下，并始终保持在约）移取液体时，管尖应插入液面下，并始终保持在约11cmcm左右。用嘴或吸气橡皮球（又称洗耳球）抽吸液体至刻左右。用嘴或吸气橡皮球（又称洗耳球）抽吸液体至刻度吸管线以上度吸管线以上2cm2cm处时，迅速用食指按住上口，辅以母指处时，迅速用食指按住上口，辅以母指和中指配合，保持吸管垂直，并左或右旋动同时稍松食和中指配合，保持吸管垂直，并左或右旋动同时稍松食指，使液面下降至所需（弯月面底部与标线相切）。若管指，使液面下降至所需（弯月面底部与标线相切）。若管尖挂有液滴，可使其与容器壁接触让其落下。尖挂有液滴，可使其与容器壁接触让其落下。（（33）放出液体时，保持吸管垂直，其下端伸入倾斜的容器）放出液体时，保持吸管垂直，其下端伸入倾斜的容器内，管尖与容器内壁接触。放开食指，使液体自然流出，内，管尖与容器内壁接触。放开食指，使液体自然流出，除除“ “吹吹” ”出式吸管外，残留在管尖的液滴均不能用外力使之移出式吸管外，残留在管尖的液滴均不能用外力使之移入容器内。入容器内。（（44）移液管用后，若短期内不再使用它吸取同一溶液，应）移液管用后，若短期内不再使用它吸取同一溶液，应及时用水洗净并上下各加一纸套后存放在架上。及时用水洗净并上下各加一纸套后存放在架上。误差分析误差分析11．系统误差．系统误差2.2.偶然误差偶然误差项目项目77：锅炉用水：锅炉用水----总硬度的测度总硬度的测度DeterminationoftheTotalwaterDeterminationoftheTotalwaterhadnesshadnessforboilerforboiler任务2：锅炉用水--总硬度的测定的实施（4学时）告知任务告知任务nn根据确定好的检测方案，对锅炉用水总硬根据确定好的检测方案，对锅炉用水总硬度进行测定度进行测定实训步骤实训步骤11：：EDTAEDTA标准滴定溶液的标准滴定溶液的标定标定nn溶液由酒红色变成纯蓝色即为终点。溶液由酒红色变成纯蓝色即为终点。nn滴定前：滴定前：ZnZn2+2++HIn+HIn22--←→←→[[ZnInZnIn]]--+H+H++nn纯蓝色纯蓝色酒红色酒红色nn化学计量点前化学计量点前::nnCa2Ca2+++[+[ZnInZnIn]]←→←→[[CaIn][[CaIn]22--+Zn+Zn2+2+nnMgMg2+2++[ZnIn]+[ZnIn]←→←→[MgIn][MgIn]22--+Zn+Zn2+2+nn化学计量点时化学计量点时::nn[[MgInMgIn]]--+H+H22YY22--←→←→[MgY][MgY]22--++HInHIn--+H+H++nn酒红色酒红色纯蓝色纯蓝色实训步骤实训步骤22：水中钙镁含量的测定：水中钙镁含量的测定实训步骤实训步骤3.3.数据记录与处理数据记录与处理nn求求CC（（Zn2Zn2++））==？？mol/Lmol/LnnCC（（ZnZn2+2+））------------ZnZn2+2+标准溶液的浓度，标准溶液的浓度，mol/Lmol/L（（44位有效数字）位有效数字）nn00．．25002500------------Zn2+Zn2+标准溶液的体积，标准溶液的体积，LLnn8181．．3838--------------ZnOZnO的摩尔质量，的摩尔质量，g/molg/molnnmm--------------基准基准ZnOZnO的质量，的质量，gg 2500 . 0 38 . 81 ) ( 2´=+ m Zn C 1.求C（Zn 2+ ）=？mol/L2. 求C（EDTA）= ？mol/L V Zn C EDTA C 25 ) ( ) ( 2´=+ C（EDTA）­­­­­­­ EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L（4位有效数字） C（Zn 2+ ）­­­­­­ Zn 2+ 标准溶液的浓度，mol/L V­­­­­­­标定Zn 2+ 标准溶液所消耗的EDTA体积，mL 25­­­­­­标定所移取的Zn 2+ 标准溶液的体积，mL ­­­­­­­­­（1~2位有效数字）L mmol V EDTA C Mg Ca C / 25 10 ) ( ) ( 3 2 2´´=+++ C 3. 求C（Ca 2+ + Mg 2+ ）=？mmol/L （EDTA）­­­­­­­EDTA标准滴定溶液的浓度平均值，mol/L C（Ca 2+ + Mg 2+ ）­­­­­­­水中Ca 2+ 与 Mg 2+ 的总浓度，mmol/L V­­­­­­­滴定所消耗的EDTA的体积，mL 25­­­­­­­测定时，移取水样的体积，mL项目项目77：锅炉用水：锅炉用水----总总硬度的测度硬度的测度DeterminationoftheTotalwaterDeterminationoftheTotalwaterhadnesshadnessforforboilerboiler任务任务33：结果评价：结果评价评价、讨论评价、讨论11、有效数字如何取舍？、有效数字如何取舍？22、结果怎样表达？、结果怎样表达？33、评价结果的好坏的指标是什么？、评价结果的好坏的指标是什么？44、各组数据中哪一组结果最好？、各组数据中哪一组结果最好？解决问题解决问题11、差减法称量操作注意事项？、差减法称量操作注意事项？22、、移液管移取25.00mL液体时，一定要移准33、、滴定时，规范地操作，终点要控制好 …… …… 。分析结果的判断分析结果的判断----C（EDTA）的结果好坏评价n极差：Cmax–Cminn标定4次结果的好坏（精密度）用：“极差/平均值” 来表示。 % 100 % min max´-= C C C 平均值极差分析结果的判断分析结果的判断------C（Ca2++Mg2+）结果评价n测定结果的好坏用（精密度）：“相对平均偏差Rd%（1~2位有效数字）”来表示。 % 100 2 % 2 1´´-+-= C C C C C Rd ­­­­­­­­­­­（1~2位有效数字）小组综合分析、评价小组综合分析、评价每个小组成员对本次测定的过程、结果，每个小组成员对本次测定的过程、结果，根据整个小组的测定结果进行综合评价，根据整个小组的测定结果进行综合评价，并对个人的测定方法、结果进行评价。并对个人的测定方法、结果进行评价。布置任务：布置任务：11、对本次测定进行评价、对本次测定进行评价nn22、预习：、预习：nn项目项目88：医用消毒液双氧水中：医用消毒液双氧水中----HH22OO22含量的含量的测定测定