常州工程职院化学实验技术课件09锅炉用水中--氯离子含量的测定

项目项目99：：锅炉用水中锅炉用水中ClCl--含量的测定含量的测定DeterminationoftheChlorideofBoilerWaterDeterminationoftheChlorideofBoilerWater任务任务11：锅炉用水中：锅炉用水中ClCl--含量的测定含量的测定方案的确定方案的确定下达任务书下达任务书进度安排承接单位（组）完成时间产品要求项目来源项目名称任务1：锅炉用水中--Cl-含量的测定方案的确定（2学时)任务2:锅炉用水中--Cl-含量的测定方案的实施（4学时）任务3：结果评价（2学时）分析检测中心8学时要求检验Cl-含量，准确度≤1%，精密度≤1%某AAA公司锅炉用水中Cl-含量的测定测定方法的比较资料来源方案优缺点总结实验室可行性指示剂标准溶液仪器\药品测定原理方法1方法2 ….根据表格中的标准对测定方法进行比较沉淀滴定法对沉淀反应的要求沉淀滴定法对沉淀反应的要求nn11．沉淀反应必须迅速，并按一定的化学计．沉淀反应必须迅速，并按一定的化学计量关系进行。量关系进行。nn22．生成的沉淀应具有恒定的组成，而且溶．生成的沉淀应具有恒定的组成，而且溶解度必须很小。解度必须很小。nn33．有确定化学计量点的简单方法。．有确定化学计量点的简单方法。nn44．沉淀的吸附现象不影响滴定终点的确定。．沉淀的吸附现象不影响滴定终点的确定。银量法滴定终点的确定银量法滴定终点的确定11、莫尔法、莫尔法— —铬酸钾作指示剂法铬酸钾作指示剂法22、佛尔哈德法、佛尔哈德法—— ——铁铵矾作指示剂铁铵矾作指示剂33、法扬司法、法扬司法— —吸附指示剂法吸附指示剂法银量法银量法 B w Cl-、Br-、I-、SCN-、SO42-和Ag+返滴定测定Cl-、Br-、I-、SCN-、PO43-和AsO43-直接滴定测定Ag+Cl-、Br-和CN-测定对象与指示剂的K大小有关，使其以FIn-型体存在0.1—1mol/LHNO3介质PH==6.5—10.5酸度AgClAg++FIn==AgClAg++FInFe3++SCN-===FeSCN2+2Ag++CrO42-====Ag2CrO4（砖红色）指示反应Ag++Cl-===AgClAg++SCN-====AgSCNAg++Cl-===AgCl滴定反应AgNO3或ClSCN-AgNO3滴定剂吸附指示剂Fe3+K2CrO4指示剂法扬司法佛尔哈德法莫尔法项目项目99：：锅炉用水中锅炉用水中ClCl--含量的测定含量的测定DeterminationoftheChlorideofBoilerWaterDeterminationoftheChlorideofBoilerWater任务任务2:2:锅炉用水中锅炉用水中ClCl--含量的测定方含量的测定方案的实施案的实施步骤一、回顾步骤一、回顾已完成：已完成：锅炉用水中锅炉用水中----ClCl--含量的测定方案的确定含量的测定方案的确定步骤步骤二、告知任务二、告知任务(informtask)(informtask)根据确定好的检测方案，对锅炉用水中根据确定好的检测方案，对锅炉用水中ClCl--含量进行测定含量进行测定工作方案工作方案AgNOAgNO33溶液的标定溶液的标定氯离子含量的测定氯离子含量的测定数据处理数据处理步骤三、基本技能训练步骤三、基本技能训练滴定管的使用滴定管的使用滴定管操作演示滴定管操作演示nn请一位学生演示，其他同学观察请一位学生演示，其他同学观察nn教师和学生一起点评操作中的规范和不规教师和学生一起点评操作中的规范和不规范的地方范的地方点评点评11：滴定管的分类：滴定管的分类点评点评22：滴定管的操作：滴定管的操作总结：滴定管的规范操作总结：滴定管的规范操作（（11）滴定管的准备）滴定管的准备①洗涤①洗涤②检漏②检漏（（22）滴定操作）滴定操作①滴定管的润洗①滴定管的润洗②标准溶液的装入②标准溶液的装入③③滴定管嘴气泡的检查及排除滴定管嘴气泡的检查及排除④零点调④零点调定和读数方法定和读数方法⑤滴定姿势⑤滴定姿势⑥边滴边⑥边滴边摇瓶要配合好摇瓶要配合好⑦半滴的控制和吹洗：⑦半滴的控制和吹洗：快到滴定终点时，要一边摇动，一边逐滴地快到滴定终点时，要一边摇动，一边逐滴地滴入，甚至是半滴半滴地滴入。滴入，甚至是半滴半滴地滴入。滴定操作滴定操作注意事项注意事项nn11）最好每次滴定都从）最好每次滴定都从0.00mL0.00mL开始，减少滴定误差。开始，减少滴定误差。nn22）滴定时，左手不离活塞，而任溶液自流。）滴定时，左手不离活塞，而任溶液自流。nn33）摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向一方向）摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向一方向((向向右右))旋转，不能前后振动，以免溶液溅出。旋转，不能前后振动，以免溶液溅出。nn44）滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化。）滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化。nn55）滴定速度：先快：）滴定速度：先快：“ “见滴成线见滴成线” ”，每秒，每秒33～～44滴左滴左右。接近终点时，慢：加一滴摇几下，再加，再右。接近终点时，慢：加一滴摇几下，再加，再摇。最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液摇。最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化为止。出现明显的颜色变化为止。步骤步骤44：检测：检测一、一、AgNO3AgNO3溶液的标定溶液的标定基准物质：基准物质：NaClNaCl标定反应：标定反应：AgAg+++Cl+Cl--====AgClAgCl↓↓终点反应：终点反应：2Ag2Ag+++CrO4+CrO422--==Ag==Ag22CrOCrO44↓↓终点颜色变化：出现终点颜色变化：出现砖红色砖红色二、氯离子含量的测定二、氯离子含量的测定测定反应：测定反应：Ag++ClAg++Cl--====AgClAgCl↓↓终点颜色变化：出现砖红色终点颜色变化：出现砖红色三、数据处理三、数据处理AgNOAgNO33溶液的标定溶液的标定c(AgNOc(AgNO33)=)=m VMnn氯离子含量的测定氯离子含量的测定ρ(Cl)=C(AgNOC(AgNO33)V)V(AgNO(AgNO33)M(Cl))M(Cl)VV×1000项目项目99：：锅炉用水中锅炉用水中ClCl--含量的测定含量的测定DeterminationoftheChlorideofBoilerWaterDeterminationoftheChlorideofBoilerWater任务任务33：结果评价：结果评价评价、讨论评价、讨论11、有效数字如何取舍？、有效数字如何取舍？22、结果怎样表达？、结果怎样表达？33、评价结果的好坏的指标是什么？、评价结果的好坏的指标是什么？44、各组数据中哪一组结果最好？、各组数据中哪一组结果最好？解决问题解决问题1111、称量、滴定的错误操作有哪些？、称量、滴定的错误操作有哪些？22、结果不好主要是终点控制不好还是称量造、结果不好主要是终点控制不好还是称量造成误差等？成误差等？33、其它有哪些需要改进之处？、其它有哪些需要改进之处？ …… ……解决问题解决问题221.K1.K22CrCr22OO77溶液的浓度大小或用量多少对测定溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？结果有何影响？22、莫尔法标定、莫尔法标定AgNOAgNO33溶液，用溶液，用AgNOAgNO33滴定滴定NaClNaCl时，滴定过程中为什么要充分摇动溶时，滴定过程中为什么要充分摇动溶液？如果不充分摇动溶液，对测定结果有液？如果不充分摇动溶液，对测定结果有何影响？何影响？33、莫尔法中，为什么溶液的、莫尔法中，为什么溶液的pHpH需控制在需控制在6.5~10.56.5~10.5？？归纳、总结归纳、总结11、摩尔法滴定条件：、摩尔法滴定条件：（（11）指示剂作用量）指示剂作用量滴定溶液中滴定溶液中c(Kc(K22CrOCrO44))为为55××1010--33mol/Lmol/L（（22）滴定时的酸度）滴定时的酸度中性或弱碱性（中性或弱碱性（pH=6.5pH=6.5— —10.510.5））22、摩尔法应用范围、摩尔法应用范围nn主要用于测定主要用于测定ClCl--、、BrBr--和和AgAg++nn不宜测定不宜测定II--和和SCNSCN--小组综合分析、评价小组综合分析、评价每个小组成员对本次测定的过程、结果，每个小组成员对本次测定的过程、结果，根据整个小组的测定结果进行综合评价，根据整个小组的测定结果进行综合评价，并对个人的测定方法、结果进行评价。并对个人的测定方法、结果进行评价。终点控制终点控制半滴控制技术半滴控制技术nn终点展示终点展示滴定规范操作滴定规范操作（（11）滴定管的准备）滴定管的准备①洗涤①洗涤②检漏②检漏（（22）滴定操作）滴定操作①滴定管的润洗①滴定管的润洗②标准溶液的装入②标准溶液的装入③③滴定管嘴气泡的检查及排除滴定管嘴气泡的检查及排除④零点调④零点调定和读数方法定和读数方法⑤滴定姿势⑤滴定姿势⑥边滴边⑥边滴边摇瓶要配合好摇瓶要配合好⑦半滴的控制和吹洗：⑦半滴的控制和吹洗：快到滴定终点时，要一边摇动，一边逐滴地快到滴定终点时，要一边摇动，一边逐滴地滴入，甚至是半滴半滴地滴入。滴入，甚至是半滴半滴地滴入。滴定操作滴定操作注意事项注意事项nn11）最好每次滴定都从）最好每次滴定都从0.00mL0.00mL开始，减少滴定误差。开始，减少滴定误差。nn22）滴定时，左手不离活塞，而任溶液自流。）滴定时，左手不离活塞，而任溶液自流。nn33）摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向一方向）摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向一方向((向向右右))旋转，不能前后振动，以免溶液溅出。旋转，不能前后振动，以免溶液溅出。nn44）滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化。）滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化。nn55）滴定速度：先快：）滴定速度：先快：“ “见滴成线见滴成线” ”，每秒，每秒33～～44滴左滴左右。接近终点时，慢：加一滴摇几下，再加，再右。接近终点时，慢：加一滴摇几下，再加，再摇。最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液摇。最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化为止。出现明显的颜色变化为止。滴定管的读数滴定管的读数