常州工程职院仪器分析测试技术课件1-2气相色谱法：气相色谱仪基本操作

任务2：气相色谱仪基本操作î气相色谱分析法模块之p能完成气相色谱仪及其辅助设备的基本操作。p能描述气相色谱仪各组分部件及其作用。p能解释气相色谱仪的分析流程。î能力目标p气相色谱仪的用途î课程引入p演示测定“市售白酒品质”全过程p问题：气相色谱仪的操作过程如何分解？Ø气路的安装与检漏Ø气体的打开与设置（高压高瓶、减压阀、净化器、稳压阀等的使用）Ø载气流量的测定Ø气相色谱仪开机、关机Ø各温度参数的设置Ø进样操作p气相色谱仪的分析流程展示。(动画：气相色谱仪的分析流程)î气路系统基本操作1以GC9790J型气相色谱仪（浙江温岭色谱仪器有限公司生产）为例p气路的安装与检漏训练Ø检漏操作：用毛笔将皂液涂于各接头处，看是否有气泡溢出。若有，则表示漏气；若无，则表示不漏气。Ø钢瓶与减压阀的连接。Ø减压阀与气体管道的连接。Ø气体管道与净化器的连接。Ø净化器与气相色谱仪的连接。p气体的打开与设置训练：Ø逆时针打开载气（N2）钢瓶总阀，顺时针调节减压阀“T形杆”至压力表显示输出压力为0.4MPa。Ø调节载气柱前压1稳压阀对应圈数为3.0圈，对应载气流量约为30mL/min。Ø按逆时针方向打开净化器开关。î气路系统基本操作2被测气体入口橡胶滴头（内盛起泡剂）刻度线气体出口皂膜流量计p载气流量的测定训练：Ø了解载气流量测定的几种基本方法Ø认识皂膜流量计：l转子流量计l刻度稳压阀l电子流量计l皂膜流量计l用皂膜流量计测量稳流阀不同圈数下载气的准确流量，并绘制稳流阀圈数～载气流量曲线在橡胶滴头中加入肥皂水固定流量计挤捏胶管形成皂膜皂膜至0刻度开始计时，至设置刻度时停止计时î气路系统基本操作3260rFuU－载气流速cm/sR－色谱柱半径tVFF－载气流量mL/minV－流量计容积T－皂膜流过流量计时间p载气流量的测定训练：Ø载气流量与流速的换算公式î气路系统基本操作4î气相色谱仪的基本操作1p气相色谱仪开机、关机训练Ø打开或关闭GC9790J型气相色谱仪的电源开关与加热开关：注意：要求必须打开载气并使其通入色谱柱后才能打开仪器电源开关与加热开关，同理，必须关闭仪器电源开关与加热开关之后才能关载气钢瓶与减压阀。p仪器各温度参数的设置训练Ø设置柱箱温度95℃；î气相色谱仪的基本操作2Ø设置检测器温度120℃；Ø设置汽化室温度140℃。p进样操作训练Ø进样操作步骤（动画：取样、进样）•用丙酮等溶剂清洗微量注射器15次以上。•用待测溶液清洗微量注射器15次以上。•气泡的排除。•准确吸取待测溶液。•进样。润洗后吸取样品排除气泡进样î气相色谱仪的基本操作3Ø进样技术•进样时要求操作稳当、连贯、迅速。•进针位置及速度、针尖停留和拔出速度都会影响进样的重现性。•一般进样相对误差为2～5%。Ø用10µL微量注射器在仪器上练习进样操作，清洗溶剂是乙醇，样品是丙酮，进样量0.5µL。î气相色谱仪的基本操作4p色谱工作站的操作训练Ø打开FL9500色谱工作站Ø设置分析方法Ø采样Ø停止采样Ø记录测试数据Ø关闭FL9500色谱工作站点击“开始”按键，色谱工作站开始采样点击“停止”按键，色谱工作站停止采样，并处理采集数据色谱峰分析结果î气相色谱仪分析流程1p问题：气相色谱仪的基本组成？p学生就仪器回答p教师总结气相色谱仪的基本组成及作用（共由六大系统组成）Ø气路系统。作用是提供连续运行且具有稳定流速与流量的载气与其它辅助气体。主要由钢瓶、减压阀、净化器、稳压阀、稳流阀等部件组成。Ø进样系统。作用是将样品定量引入色谱系统，并使样品有效地气化，然后用载气将样品快速“扫入”色谱柱。主要包括进样器和气化室。Ø分离系统。主要由柱箱和色谱柱组成，其中色谱柱是核心，主要作用是将多组分样品分离为单一组分的样品。Ø检测系统。其作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量，是色谱仪的“眼睛”。主要有FID检测器与TCD检测器。Ø数据处理系统。最基本的功能是将检测器输出的模拟信号随时间的变化曲线，即将色谱图绘制出来。目前使用较多的是色谱数据处理机与色谱工作站。Ø温度控制系统。在气相色谱测定中，温度的控制（主要对色谱柱、气化室与检测器三处的温度进行控制）是重要的指标，它直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。p教师总结气相色谱仪的基本组成（续）î气相色谱仪分析流程2p问题：气相色谱仪的分析流程？p学生讨论、总结（动画：仪器分析流程）î气相色谱仪分析流程3ØN2或H2等载气（用来载送试样而不与待测组分作用的惰性气体）由高压载气钢瓶供给，经减压阀减压后进入净化器，以除去载气中杂质和水分，再由稳压阀和针形阀分别控制载气压力和流量，然后通过气化室进入色谱柱。Ø待载气流量，气化室、色谱柱、检测器温度以及记录仪的基线稳定后，试样可由进样器进入汽化室，则液体试样立即汽化为气体并被载气带入色谱柱。Ø由于色谱柱中的固定相对试样中不同组分的吸附能力或溶解能力是不同的，因此有的组分流出色谱柱的速度较快，有的组分流出色谱柱的速度较慢，从而使试样中各种组分彼此分离而先后流出色谱柱，然后进入检测器。Ø检测器将混合气体中组分的浓度（mg/mL）或质量流量（g/s）转变成可测量的电信号，并经放大器放大后，通过记录仪即可得到其色谱图。î并行学习p问题：你能操作使用其它型号的气相色谱仪（如GC7890F）吗？p给学生仪器使用说明书，学生自学说明书，对不理解的问题可提问，教师当场解答。p学生独立完成仪器的操作训练p学生编写仪器（GC7890F）操作规程（作为课后作业）î作业p基本操作训练不熟练的同学，可利用“实验室开放”的机会重复练习。p了解本实验室其它型号的气相色谱仪，如GC900A（上海科创色谱仪器有限公司生产），利用“实验室开放”的机会独立完成基本操作训练。p查阅资料，了解目前常州武进地区最常用的气相色谱仪的型号，认识该仪器并编写相关操作规程。î下次课程问题p丁醇异构体混合物中含有性质非常接近的叔丁醇、仲丁醇、异丁醇与正丁醇等4种化合物。你能测定该混合物中各组分的质量分数吗？（提示：可采用气相色谱法进行测定）