常州工程职院仪器分析测试技术课件01气相色谱法

任务1：认识气相色谱实训室î气相色谱分析法模块之p进入气相色谱实训室，了解实训室的环境要求、基本布局和实训室管理规范。î能力目标p初步掌握“5S管理”在气相色谱实训室中的应用î课程引入p进入并参观两个气相色谱实训室Ø实训室的基本装备（含仪器设备、辅助设备等）Ø实训室的水、电、气设施Ø实训室的通风设施Ø实训室的温度控制Ø实验台Ø实训室的安全防护设施（如防火、防爆、避雷防护、防静电、电磁屏蔽、卫生急救箱等）p教师提问î两个实训室环境对比p学生认知两个实验室，并进行对比、环境评价p一个实训室工作环境优美、整洁、各种工具分类放置、标签齐全，没有无用的杂物与垃圾；p另一个实训室工作场所脏乱，例如地板粘着垃圾、油渍和碎屑等，零件与箱子乱摆放；需使用的工具、玻璃仪器等不知置于在何处。p学生按自己的思路整理实训室p整理完毕，让其它组进去检查，并取出教师的指定物品p综合评价实训室î整理实训室Ø如何评价实训室环境的优劣？Ø如何对实训室进行有效、合理且高效的整理？p提问î识别各种仪器设备气相色谱仪高压钢瓶与减压阀气体净化器扳手等工具î什么是“5S管理”？1S整理(SEIRI)2S整顿(SEITON)3S清扫(SEISO)通过5S提高组织效率5S素养(SHITSUKE)4S清洁(SEIKESU)î引学：5S之间的关系第1个S整理将有用的东西定出位置放置第5个S素养第4个S清洁第3个S清扫区分“要用”与“不用”的东西保持美观整洁使员工养成良好习惯遵守各项规章制度将不需要的东西彻底清扫干净第2个S整顿（SEIRI）SEITONSEISOSEIKETSUSHITSUKE•腾出空间•防止误用目的清理“不要”的东西，可使员工不必每天反复整理、整顿、清扫不必要的东西而形成做无聊、无价值的时间、成本、人力成本…..等浪费。特别说明将必需物品与非必需品区分开，在岗位上只放置必需物品含义î5S——1S整理类别基准分类要1、气相色谱仪、净化器、各种工具；2、工作台、椅子；3、使用的烧杯、容量瓶、洗瓶等；4、灭火器、药品急救箱等；5、课堂演示工具等；6、实验室卫生记录、仪器使用记录及实验室实训安排表等；7、各种清洁工具、用品等；8、仪器操作规程、实验室实训规范、检验用的样品等。不要A、地板上1、杂物、灰尘、纸屑、油污等；2、不再使用的清洁工具；3、已损坏的进样针。B、工作台1、已过有效期的各种标准溶液；2、损坏的玻璃仪器等；3、多余的滤纸等；4、私人用品。C、墙上1、蜘蛛网；2、老旧无用的标准书；î5S——1S整理需要与不要的基准•工作场所一目了然；•消除寻找物品的时间；•井井有条的工作秩序。目的整顿是放置物品标准化，使任何人立即能找到所需要的东西，减少“寻找”时间上的浪费。特别说明含义整顿就是消除无谓的寻找，既缩短准备的时间，随时保持立即可取的状态。î5S——2S整顿î5S——2S整顿整顿的推行：最短时间内找到所需物品p撤除不用的东西p整备放置空间p规划放置空间p设置标志布置区域图边2边1p常见的问题：刚开始我放的是很整齐的，一个实验下来又乱了。î5S——2S整顿p物品（将实验室的物品分为药品如丙酮、乙醇试剂等，工具如扳手、螺丝刀等，玻璃仪器如微量注射器、试剂瓶、皂膜流量计等，辅助设备如万用表、点火枪等，小零件如硅胶垫、螺母等五大类）要分类存放或者根据所属使用者分别存放，保管。p整理后要做好标记（如贮存于不同区域、不同抽屉或柜子，重要仪器设备需上锁，均要贴上标签），一目了然，方便寻找•保持良好的工作情绪•保证实验数据准确性目的除了能消除污秽，确保员工的健康、安全卫生外，还能早期发现仪器的异常、滤头的清洁等，以达到全员预防保养的目的。特别说明含义将岗位变得无垃圾、无灰尘，干净整洁，将仪器保养完好，创造一个一尘不染的环境。î5S——3S清扫p清扫工作必须责任到人，但也要互相帮助。p清扫整个实验室，包括地面、仪器设备、仪器台面等p确立清洁责任区，含实验室内部地面、仪器设备等，实验室门、窗等，实验外走廊等。p制订整个学期实验室值日安排表，具体到每一个同学的责任区。p建立清扫标准,作为规范。p离开实验室的注意事项：Ø是否所有的物件归还原位。Ø水、电是否全关上。Ø试验台面是否清理了。Ø试验记录、仪器记录是否及时写了。Ø门窗是否关好了î5S——3S清扫清扫就是点检点检发现不正常●垃圾、灰尘、异物等祸害无穷●检查室内的所有设施●活用五官和直觉●仪器接头、电极很重要找出发生源明确困难部位●不正常要改善●发现不正常，若不能解决，找指导教师我使用我负责。我使用我爱护。î5S——3S清扫•成为惯例和制度；•是标准化的基础；•企业文化开始形成。目的为实验室的仪器维护、打扫环境卫生，谓之“清扫”，而“长期保持”这种状态就是“清洁”，特别说明含义将整理、整顿、清扫进行到底，并且标准化、制度化î5S——4S清洁每一位学生遵守规章制度培养良好素质习惯的人才铸造团队精神目的我们强调每一位同学都应具有遵守规章制度、工作纪律的意识；此外还要强调创造一个良好风气的工作场所的意义。绝大多数同学对以上要求会付诸行动的话，个别同学就会抛弃坏的习惯，转而向好的方面发展。此过程有助于大家养成制定和遵守规章制度的习惯。修养强调的是持续保持良好的习惯。特别说明含义对于规定了的事情，大家都按要求去执行，并养成一种习惯。î5S——5S素养î5S在实训室中的应用举例1p物品（包括药品、工具、玻璃仪器、辅助设备、小零件如硅胶垫等）要分类存放或者根据所属使用者分别存放，保管。p整理后要做好标记（如旋转于不同区域、不同抽屉或柜子，重要仪器设备需上锁，均要贴上标签），一目了然，方便寻找。p必须明确责任。除了安排值日时间外，要明确细分每个人的保管区域，缺东西、损坏物品需要即使记录、补足。每个区域放置一本记录本，记录相关问题、数据或新发现（注：标签、记录要随时跟上，否则时间一长必然忘记）。p要有奖惩制度。定期检查，不负责任罚打扫卫生，或罚现金充作公费。p一定要按照规则做实验，不能图省事。p对于有危险的操作一定要作到心中有数并有强烈的自我保护意识。p实验实训时一定要注意观察，不能离人。î5S在实训室中的应用举例2p使用玻璃制品一定要小心用力，不要用猛力，否则可导致手鲜血长流。p每一次错误后都要认真寻找原因，在没有找到原因前不要急于进行下一次试验，否则重复失败且无进步。p仪器到维修日了一定要叫专业人士，仔细检查。出现异常现象、声响、味道一定要好好观察，及时询问专业人士，切不可“自以为是”。p实验服一定要合身,最好袖口有收紧。否则两个大袖摆很容易挂到门把手或者把整盘玻璃仪器砸碎。î5S在实训室中的应用举例3p离开实验室的注意事项：Ø该放回冰箱的东西是否放回了，冰箱门是否关严了。Ø公用的东西是否还原了。Ø要清洗的仪器，瓶子是否泡上了。Ø仪器的电源是否关掉了。Ø试验台面是否清理了。Ø试验记录是否及时写了。Ø明天要做什么心里是否有个谱。Ø门窗是否关好了。Ø千万记得离开的时候要把水电关上，否则第二日实验室可能满地污水。î绘制实训室布局框图p学生完成色谱实验室整理、整顿与清扫实训后，绘制气相色谱实训室的布局框图p要求（可先以铅笔绘制草图，课后利用所学的AutoCAD知识在电脑软件上制作，并将完成后的作品发送至指导教师的电子邮箱中，作为平时考核的一部分）î实训室适宜环境条件1p问题：如何设置实验室适宜的环境条件？p学生讨论、回答p教师总结（与“化学分析实验室”进行类比）项目化学分析实验室气相色谱实验室温度常温，建议安装空调设备，无回风口常温，建议安装空调设备，无回风口湿度常湿60%供水多个水龙头，有化验盆(含水封)、有地漏可配制1-2个水龙头废液排放应配制专门废液桶或废液处理管道配制废液收集桶，集中处理供电设置单相插座若干，设置独立的配电盘、通风柜开关；照明灯具不宜用金属制品，以防腐蚀设置单相插座若干，设置独立的配电盘、通风柜开关；一般需安装稳压电源。î实训室适宜环境条件2项目化学分析实验室气相色谱实验室供气无特殊要求不无需用气需用氮气、氢气与空气等高压气体，需设置专门高压气源室工作台防振合成树脂台面，防振合成树脂台面，防振，工作台应离墙以便于检修仪器防火防爆配制灭火器配制灭火器，高压气源室应用防爆墙分隔避雷防护属于第三类防雷建筑物属于第三类防雷建筑物防静电设置良好接地设置良好接地电磁屏蔽无特殊要求不无需电磁屏蔽有精密电子仪器设备，需进行有效电磁屏蔽放射性辐射无特殊情况不产生放射性辐射使用ECD检测器时需注意放射性辐射通风设备配制通风柜，要求具有良好通风配制通风柜，要求具有良好通风î实验室环境条件设置实训p根据气相色谱实验室的环境要求，设置相关条件Ø空调的使用Ø废液的排放与处理Ø高压气源室的防火防爆Ø灭火器的使用Ø接地Ø通风柜的使用Ø水龙头与电源开关的正确使用等î认识实验室管理规范1p典型气相色谱实验室管理规范Ø化验员应做好化验室的清洁卫生工作，严禁无关人员进入化验室；Ø化验用工具、仪器、量具、卡具应按类进行设置、摆放，且应分区和标识，不应随意放置或丢失，同时不许挪作他用，以防损坏；Ø化验室的精密仪器要建档保管，做到防震、防尘、防腐蚀，并定时校验；Ø所有的化学药品都必须用规定的器具盛放，并注明品名、浓度、规格、型号，且应摆设在固定的地方，特别是易燃、易爆、有毒、强腐蚀等危险品要专柜管理，严防丢失、误用或挪作他用等，以确保安全；Ø化验员配制化学药品或化验物品时，必须按照相应的操作程序进行规范操作，杜绝违规产生的意外事故；Ø化验室应随时保持有人在监视或测量，特别是在化验或检测物品过程中，更不应离开化验室，直至数据得出，结论制定为止；Ø化验员应对化验数据和结论负责，并如实、准确填写报告单；Ø对实验器皿要合理的存放，常用常洗，保持干净、干燥；Ø工作期间必须按要求做好自身安全防护，防止出现安全事故。î认识实验室管理规范2p典型气相色谱实验室管理规范（续）î引学：实验室管理规范2p学生讨论并复述实验室管理规范Ø学生在教师的指导下逐条学习气相色谱实验室的管理规范，并讨论其设置的必要性p问题：气相色谱实验室有哪些安全隐患？p学生讨论，总结Ø水，如水管破裂、管道渗水等Ø火，如实验室着火，衣物着火Ø气，如气体泄漏、氢气爆炸等Ø电，如走电失火、触电等Ø玻璃仪器破碎割伤Ø化学试剂腐蚀Ø高温烫伤p引导学生处理气相色谱实验室各种紧急情况î引学：实验室管理规范3Ø通过学生相互间讨论的方式得出最佳解决方案，可加深其印象；Ø采用课后查阅资料的方法获取最佳解决方案，由于亲自动手可更好地掌握相关应急措施；Ø与学生一同讲述发生在我们身边的事故，在讲述事故的过程中与学生一同学习相关紧急情况的应急处理办法î作业p请课后查阅资料，谈谈“5S管理”在企业化验室或其它行业中的应用，更深入去了解“管理”的涵义及其要国民经济发展中的作用。p结合自己的实际，谈谈生活中的安全隐患及应对措施。î下次课程问题p如何操作气相色谱仪？（提示：学生可先预习并了解气相色谱仪的基本组成与基本操作方面的常识。）任务2：气相色谱仪基本操作î气相色谱分析法模块之p能完成气相色谱仪及其辅助设备的基本操作。p能描述气相色谱仪各组分部件及其作用。p能解释气相色谱仪的分析流程。î能力目标p气相色谱仪的用途î课程引入p演示测定“市售白酒品质”全过程p问题：气相色谱仪的操作过程如何分解？Ø气路的安装与检漏Ø气体的打开与设置（高压高瓶、减压阀、净化器、稳压阀等的使用）Ø载气流量的测定Ø气相色谱仪开机、关机Ø各温度参数的设置Ø进样操作p气相色谱仪的分析流程展示。(动画：气相色谱仪的分析流程)î气路系统基本操作1以GC9790J型气相色谱仪（浙江温岭色谱仪器有限公司生产）为例p气路的安装与检漏训练Ø检漏操作：用毛笔将皂液涂于各接头处，看是否有气泡溢出。若有，则表示漏气；若无，则表示不漏气。Ø钢瓶与减压阀的连接。Ø减压阀与气体管道的连接。Ø气体管道与净化器的连接。Ø净化器与气相色谱仪的连接。p气体的打开与设置训练：Ø逆时针打开载气（N2）钢瓶总阀，顺时针调节减压阀“T形杆”至压力表显示输出压力为0.4MPa。Ø调节载气柱前压1稳压阀对应