常州工程职院仪器分析测试技术课件2-5紫外-可见分光光度法：紫外分光光度法的应用

任务5：紫外分光光度法的应用î紫外-可见分光光度法模块之p能采用工作曲线法，对有机物紫外区域进行定量分析；p能绘制吸收曲线进行定性判断；p能够根据紫外吸收光谱图的信息，对分子结构进行初步判断。î能力目标î问题1如何采用紫外分光光度法对有机物质进行定性分析？不同的有机化合物具有不同的吸收光谱，因此根据紫外吸收光谱中特征吸收峰的波长和强度可以进行物质的鉴别和纯度的检查。如何实现对未知物是否为蒽醌进行初步定性分析？î问题2î学生设计方案î学生实施方案q学生将样品溶解在甲醇中，配溶液，以甲醇作参比，在200nm-380nm波段，每隔10nm测定一次吸光度q因为蒽醌能产生π→π*跃迁和n→π*跃迁，在λ251nm处有强吸收，其ε=45820，在λ323nm处还有一中强吸收，其ε=4700。将实验测得的谱图和标准谱图进行比较、分析。î紫外吸收光谱的应用定性鉴定未知样品采用比较光谱法，标准物对照，或者标准图谱对照。推测结构推定化合物的共扼关系、部分骨架；区分化合物的构型；互变异构体的鉴别；化合物纯度的检测化合物在紫外区没有明显的吸收峰，而杂质在紫外区有较强的吸收，就可以紫外吸收曲线检测出该化合物所含的杂质。如乙醇中杂质苯测定检查如四氯化碳中二硫化碳测定检查î紫外光、紫外吸收曲线紫外光区域的波长范围：10－400nm;紫外分光光度法的波长范围：200nm-400nm紫外吸收曲线绘制：即用一束具有连续波长的紫外光照射一定浓度的样品溶液，分别测量不同波长下溶液的吸光度，即得到该化合物的紫外吸收曲线。茴香醛紫外吸收曲线î紫外光谱的特点、原因产生原因：特点：q可用来定性鉴定和结构分析q无需加显色剂，测量简单方便q灵敏度高，准确度σ→σ*＞n→σ*＞π→π*＞n→π*分子中价电子的能级跃迁产生。î紫外光谱常用术语生色团和助色团：产生特征吸收带的具有一个或多个不饱和键和未共用电子对的基团。红移和蓝移：由于取代基或溶剂的影响造成化合物结构变化，使吸收峰向长波和短波方向移动的现象。增色效应和减色效应：由于有机化合物的结构变化使吸收峰摩尔吸光系数增加的现象。溶剂效应：由于溶剂的极性不同引起某些化合物的吸收峰的波长、强度和形状产生变化的现象。î吸收带的类型qR吸收带qK吸收带qB吸收带qE吸收带乙酰苯的紫外吸收光谱î紫外与可见分光光度法比较可见分光光度法紫外分光光度法定义基于物质对可见光的吸收而对物质进行定性和定量分析的一类方法基于物质对紫外光的吸收而对物质进行定性和定量分析的一类方法有色溶液；显色剂；控制PH;绘制吸收曲线,选择最大波长减小干扰;合适的参比液条件绘制吸收曲线,选择最大波长；合适的参比液仪器400-780nm,钨灯,玻璃吸收池200-400nm,氘灯,石英吸收池应用一般作为无机物、有机物的定量分析是否存在共扼结构以及苯环的定性判断依据；有机物的定量分析î紫外分光光度法的概述q定义：基于物质对紫外光的选择性吸收来进行分析测试的方法。q产生原因：分子中价电子能级的跃迁产生的。q吸收光谱（吸收曲线）：即用一束具有连续波长的紫外光照射一定浓度的样品溶液，分别测量不同波长下溶液的吸光度，以吸光度对波长作图得到该化合物的紫外吸收光谱。q三种价电子的能级跃迁（n电子、π电子和σ电子的跃迁）q紫外吸收光谱的常用术语（生色团和助色团、红移和蓝移、增色效应和减色效应等）î如何测定粗品蒽醌纯度q分析仪器：紫外分光光光度计q分析方法：工作曲线法q分析条件：Ø工作波长Ø参比溶液注意：工作波长只能选择次吸收峰，消除杂质的干扰；参比溶液采用溶剂参比。î学生讨论，设计方案并实施q配制蒽醌标准溶液q仪器准备q波长检查、吸收池成套性检验q蒽醌吸收曲线q蒽醌未知试样的测定q数据处理注意事项：玻璃器皿应保持干燥。甲醇使用时注意安全。î课后思考题如何实现对饮用水原水中的六价铬和挥发酚的含量进行测定？