常州工程职院仪器分析测试技术教案4-7原子吸收分光光度法：葡萄糖酸锌口服液锌含量测定

教案纸№7-1常州工程职业技术学院原子吸收光谱法之任务7葡萄糖酸锌口服液中锌含量的测定教学任务p选择最佳实验条件；p采用合适的定量方法测定元素含量；p测定结果的验证。教学方法p学生查阅资料、确定试验方案、完成实验、结果总结。教学学时p每20人一学习组，每2人一台仪器，12学时。教学设计课程引入，教师简介葡萄糖酸锌口服液主要成分，作用任务介绍，对课程任务的内容作简单介绍讲解样品采集，试样处理技术教师介绍分析方法验证的内容，灵敏度、检出限、回收率学生分组，查阅文献，讨论实验内容、实验方案教师检查试验方案的合理性，提出修改意见学生讨论修改实验方案确定实验内容、实验方案实施实验方案各组实验数据的集中展示教案纸№7-2常州工程职业技术学院讨论实验结果，教师总结学生提出实验中的问题，教师解答课程引入葡萄糖酸锌口服液是一种常用的小儿补锌制剂。处方中含有葡萄糖酸锌、蔗糖、蜂蜜、枸橼酸等多种组分。每100mL中含锌30－40mg。葡萄糖酸锌口服液中锌的测定可以采用配合滴定法，但操作复杂，干扰严重。原子吸收测定微量元素含量具有灵敏度高，选择性好等特点，本任务的目的是准确测定葡萄糖酸锌口服液中锌的含量。任务介绍本次任务的目的是通过实验测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量，选择条件适宜的实验条件，建立完整的试验方法。并对测定方法及测定结果的主要性能指标进行验证。取样技术p样品的采集是获得准确测量结果的前题。p取样要有代表性，即从整体中取出的少量样品能够反映被测对象的总体状况。p用于原子吸收分析的样品在采样、包装、运输、碎样等过程中p要防止污染，污染主要来源于容器、空气、水和所用试剂。样品制备p前处理：Ø液体样品－过滤、酸化、摇匀。Ø固体样品－粉碎、混匀，备用。p试样溶液的制备（样品预处理）：Ø易溶于水或稀酸的样品－定量称样，加水或酸溶解制成溶液；Ø不溶于水或稀酸的样品可采用干灰化、湿消化法处理。p样品保存：样品通过加工制成分析试样后，其化学组成必须与原始样一致。样品溶液应置于聚乙烯容器中，并维持必要的酸度，存放于清洁、低温、阴暗处。干法灰化p干法灰化是在较高温度下，用氧来氧化样品。具体做法是：准确称取一定量样品，放在石英坩锅或铂坩锅中，于80～150℃低温加热，赶去大量有机物，然后放于高温炉中，加热至450～550℃进行灰化处理。冷却后再将灰分用HNO3、HCl或其他溶剂进行溶解。如有必要则加热溶液以使残渣溶解完全，最后转移到容量瓶中，稀释至标线。教案纸№7-3常州工程职业技术学院p干法灰化技术简单，可处理大量样品，一般不受污染。广泛用于无机分析前破坏样品中有机物。这种方法不适于易挥发元素，如Hg、As、Pb、Sn、Sb等的测定，因为这些元素在灰化过程中损失严重。湿法消化湿法消化是在样品升温下用合适的酸加以氧化。p最常用的氧化剂是：HNO3、、H2SO4和HClO4它们可以单独使用也可以混合使用，如HNO3+HCl、HNO3+HClO4和HNO3+H2SO4等，其中最常用的混合酸是HNO3+H2SO4+HClO4（体积比为3:1:1）。p湿法消化样品损失少，不过Hg、Se、As等易挥发元素不能完全避免。湿法消化时由于加入试剂，故污染可能性比干法灰化大，而且需要小心操作。试验方法验证的内容（教师讲解）p实验方法的灵敏度，检出限，稳定性等是衡量实验方法优劣的主要指标。p灵敏度：工作曲线的斜率S＝ dC dA 或S= dm dA 。p火焰原子吸收分析中常用特征浓度表示 Cc= A C 0044 . 0´即能产生 1％吸收所对应的待测溶液的浓度（µg/mL）。p检出限：能给出3倍标准偏差的吸光度所对应的待测元素浓度。Dc＝ A Cs 3´检出限与仪器噪声有关，噪声越大，检出限越高。p噪声：仪器稳定性指标，σ＝ 1 ) ( 2--å n A A i ，通常可用一定时间内空白溶液的最大吸光度与最小吸光度之差表示。p回收率：用于评价方法的准确度，两种表示方法：回收率＝含量真实值含量测定值×100%回收率＝ 100% ­´加标量未加标测定值加标测定值。回收率越接近100%方法越准确。p灵敏度与特征浓度之间的关系：灵敏度越高，特征浓度越小。任务安排每 4 人一组确定测定的元素，各组测定的元素可以相同也可不同。然后查阅文献，制定试验方教案纸№7-4常州工程职业技术学院案，经教师检查方案可行后按照方案实施。选出最佳实验条件（通过实验），样品处理，完成测定任务。最后对测定方法、测定结果进行验证。验证内容：灵敏度、检出限、精密度、回收率。实验结果集中展示每组选出一名代表介绍本组的实验设计，实验结果，实验验证的情况。其他组同学对他们的实验提出问题，进行评价，由组内成员解答。讨论总结实验的成功与不足，找出原因，提出解决方法。（教师参与讨论）教师解疑集中回答学生的疑问，结合理论与实际操作分析实验中的现象与结论。