常州工程职院仪器分析测试技术课件4-2原子吸收分光光度法：基本操作

任务2原子吸收分光光度计基本操作î原子吸收光谱法模块之î能力目标p能够正确使用原子吸收分光光度计，空气压缩机，乙炔钢瓶；p能进行仪器简单故障的排除。î问题引入p食品营养和安全是现代生活中与每个人关系最为密切的两大主题，微量元素与重金属污染又是食品营养安全的重要组成部分，这些都与分析检测工作分不开。现有一食品样品需要测定其中微量金属元素（例如Zn、Mg、Pb、Cu等），请问可以采用什么方法？说出你所熟悉的方法。p问题的解决：可以采用化学法、电位分析法、紫外可见分光光度法等，这些方法各有其特点，化学法灵敏度都相对较低，在测量微量元素时显得不足，另外两种方法易受溶液中共存成分干扰。原子吸收分光谱法是解决这类问题非常好的一种方法。î分析流程光源（发射特征谱线）→原子化器（试样转化为原子蒸气）→分光系统（分离特征谱线）→检测系统（信号转换、放大、显示）p原子吸收光谱法是基于原子对特征辐射的吸收建立的一种分析方法î阅读说明书p在同学们面前摆放着原子吸收分光光度计的仪器使用说明书，请仔细阅读其中的仪器简介及操作方法部分，对仪器有个基本了解。对照仪器实物了解仪器的电、气路连接，各功能钮的作用。接通电源打开电脑安装空心阴极灯开主机打开操作软件初始化寻峰设置实验条件检查排水安全联锁装置开空气压缩机（调节出口压力0.25-0.3MPa)开乙炔钢瓶（调节出口压力0.05-0.07MPa)开排风点火样品测定数据保存测定完毕关闭乙炔钢瓶火焰熄灭后关空气压缩机关排风退出工作软件关闭主机电源关闭电脑填写仪器使用记录。î仪器开关及步骤打开电源为保证仪器的供电稳定配备了稳压电源，A、轻按稳压电源后面板的开关B、工作灯亮，电压显示220Vî基本操作演示1打开电脑TAS990原子吸收分光光度计配备了微机系统，具有专用的操作软件。开机前首先打开电脑进入wendous操作系统î基本操作演示2AAWinV2.1工作软件p选择与测量元素相同的空心阴极灯对准灯脚适配插入。安装空心阴极灯2、将HCL灯装入灯室，记住等位编号；1、将HCL灯脚的凸出部分对准灯座的凹槽插入；3、拧紧灯座固定螺丝；4、盖好灯室门。î基本操作演示3开启主机电源î基本操作演示41、调节燃烧器旋转调节钮调节燃烧器,对准光路3、使从光源发出的光斑在燃烧缝的正上方，与燃烧缝平行。2、调节燃烧器前后调节钮î基本操作演示5初始化工作软件的使用空心阴极灯选择、预热设置元素条件测　量î基本操作演示64.逆时针打开钢瓶总阀5.顺时针转动减压阀6.调节压力为0.05MPa气体压力调节2.顺时针旋转压力调节钮1.打开电源开关3.调节压力至0.3MPaî基本操作演示7检查废液排放管、打开排风按下排风开关“ON”打开排风；向排水安全槽内倒入少量水至有水从排水管内流出；排风口有风排出。î基本操作演示8点火操作单击“点火”按钮；点燃火焰。注意：仪器长时间不用由于乙炔管路内有空气进入，第一次点火可能无法点燃，多点几次即可。î基本操作演示9样品吸光度测量1、将吸样毛细管插入蒸镏水，待吸光度稳定后点击“校零”，吸光度显示为零。2、提起毛细管，用滤纸擦去水分。3、插入试样溶液中，待吸光度稳定后读取并记录吸光度。î基本操作演示10关机操作：1、吸入蒸馏水5min2、关闭乙炔总阀3、熄火关闭减压阀5、关闭排风4、关闭空压机6、关闭主机电源î基本操作演示11î仪器操作方法小结p接通电源，打开电脑；p安装空心阴极灯；p打开主机电源；p打开操作软件，初始化；p设置实验条件，寻峰；p检查排水装置；p开空气压缩机,调节出口压力为0.3MPa；p开乙炔钢瓶，调出口压力为0.05MPa；p点火；样品测定；p结束工作，按相反顺序关机，并填写仪器使用记录。p点火时先开空气，后开乙炔。关机时先关乙炔后关空气。p完成寻峰，点火之前有时需要调节燃烧器的位置，使空心阴极灯发出的光线在燃烧缝的正上方，与之平行。p与氮气、空气、氧气钢瓶不同，乙炔钢瓶内充活性炭与丙酮，乙炔溶解在丙酮中，使用时不可完全用完，必须留出0.5MPa，否则乙炔挥发进入火焰是背景增大，燃烧不稳定。p仪器在接入电源时应有良好的接地。p原子吸收分析中经常接触电器设备，高压钢瓶，使用明火，因此应时刻注意安全，掌握必要的电器常识，急救知识，灭火器的使用î操作注意事项1p安装好空心阴极灯后应将灯室门关闭，灯在转动时不得将手放入灯室内。当按下点火按钮时应确保其他人员手、脸不在燃烧室上方，最好关闭燃烧室防护罩。p不得在火焰上放置任何东西，或将火焰挪作他用。p在燃烧过程中不可用手接触燃烧器。测定过程中最好将燃烧室防护罩关闭，高温火焰可能产生紫外线，灼伤人的眼睛。p火焰熄灭后燃烧器仍有高温，20分种内不可触摸。î操作注意事项2p试验过程中如发生气体泄漏，停电等紧急情况应首先按下紧急熄火开关，关闭乙炔钢瓶总阀，打开实验室窗户，检查事故的原因，排除后重新开始。p仪器内部设置了完整的安全保护装置，包括燃气泄漏报警器（当有燃气泄漏时仪器会发出警报声）；空气压力检测（当空气压力低于2.0bar，仪器报警）；废液液位检测；火焰状态监测。只有当全部的安全装置都处在正常状态下时，仪器才能点火测量。任何异常情况都可能使火焰熄灭，并提供报警信号。î紧急情况处理p按照上面的演示练习原子吸收分光光度计的操作。p按照下列参数设置实验条件并测量ρ（Mg)＝0.3µg/mL溶液的吸光度Ø光源：镁空心阴极灯；Ø分析线：285.2nm；Ø灯电流：2mA；Ø燃烧器高度：6mm；Ø光谱通带：0.4nm；Ø燃气流量：2000mL/min。î学生实训操作故障现象可能原因解决办法仪器不通电1、室内总电源无电；2、电源插头脱落、松动；3、仪器保险丝熔断。检查电路中的各个环节，更换保险丝。初始化中波长电机出现“×”1、检查空心阴极灯是否安装并点亮；2、光路中有物体挡光；3、主机与计算机通信系统联系中断。1、重新安装灯；2、取出光路中的挡光物；3、重新启动仪器。元素灯不亮1、检查灯电源连线是否脱焊；2、灯电源插座松动；3、空心阴极灯损坏。1、重新安装空心阴极灯；2、更换灯位重新安装；3、换另一只灯试试。寻峰时能量过低，能量超上限1、元素灯不亮；2、元素灯位置不对；3、分析线选择错误；4、光路中有挡光物；5、灯老化，发射强度低1、重新安装空心阴极灯；2、重新设置灯位；3、选择最灵敏线；4、移开挡光物；5、更换新灯。î常见故障及排除点击“点火”按钮，点火器无高压放电打火1、空气无压力或压力不足；2、乙炔未开启或压力过小3、废液液位过低；4、紧急灭火开关点亮；5、乙炔泄漏，报警。6、有强光照射在火焰探头上。1、检查空气压缩机出口压力；2、检查乙炔出口压力；3、向废液排放安全联锁装置中倒入蒸镏水；4、按紧急灭火开关使其熄灭；5、关闭乙炔，检查管路，打开门窗。6、移开挡光物。点击“点火”按钮，点火器有高压放电打火，但燃烧器火焰不能点燃1、乙炔未开启或压力过小；2、管路过长，乙炔未进入仪器；3、有强光照射在火焰探头上。4、燃气流量不合适；1、2、检查并调节乙炔压力至正常值；重复多次点火。3、挡住照射在火焰探头上的强光；4、调整燃气流量。测试基线不稳定、噪声大1、仪器能量低，光电倍增管负高压过高；2、波长不准确；3、元素灯发射不稳定；4、外电压不稳定、工作台振动。1、检查灯电流是否合适，如不正常重新设置；2、寻峰是否正常，如不正常重新寻峰；3、更换已知灯试试；4、检查稳压电源保证其正常工作，移开震源。î常见故障及排除测试时吸光度很低或无吸光度1、燃烧缝没有对准光路；2、燃烧器高度不合适；3、乙炔流量不合适；4、分析波长不正确；5、能量值很低或已经饱和；6、吸液毛细管堵塞，雾化器不喷雾；7、样品含量过低。1、调整燃烧器；2、升高燃烧器高度；3、调整乙炔流量；4、检查调整分析波长;5、进行能量平衡；6、拆下并清洗毛细管；7、重新处理样品。测试时火焰不稳定1、空压机出口压力不稳；2、乙炔压力很低、流量不稳；3、燃烧缝有盐类结晶，火焰呈锯齿状；4、仪器周围有风。1、检查空压机压力表；2、更换乙炔钢瓶；3、清洗燃烧器；4、打开排风，光闭门窗。点击计算机功能键，仪器不执行命令1、计算机与主机处于脱机工作状态；2、主机在执行其他命令还没有结束；3、通信电缆松动；4、计算机死机，病毒侵害。1、重新开机；2、关闭其它命令或等待；3、重新连接通信电缆；4、重启计算机。î常见故障及排除î仪器结构光源原子化系统检测系统分光系统î光源p作用：产生原子吸收所需要的特征辐射。p要求：锐线光源；光强大；稳定；背景小；寿命长；价格便宜。p种类：空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯、激光光源灯。空心阴极灯无极放电灯p外观：灯脚、玻璃管、石英透光窗；p阴极：待测元素金属或合金；p阳极：钨棒上镶钛丝或钽片；p管内充有几百帕低压惰性气体（氖或氩）î空心阴极灯结构两极间加电压气体辉光放电气体电离阳离子撞击阴极自由原子溅射原子激发发射特征谱线î空心阴极灯的工作原理pHCL操作参数：灯电流。p为了获得稳定高强度的窄线光谱，空心阴极灯通常采用脉冲供电方式，灯电流的大小是脉冲信号的平均值。p灯电流的设置一般在1～20mA。不同的元素灯根据需要选用合适的灯电流。使用灯电流过小，放电不稳定；灯电流过大，溅射作用增加，原子蒸气密度增大，谱线变宽，甚至引起自吸，导致测定灵敏度降低，灯寿命缩短。î灯电流设置p空心阴极灯使用前应预热20min～30min以上；p灯在点燃后可从灯的阴极辉光的颜色判断灯的工作是否正常；（充氖气，橙红色；充氩气，淡紫色；汞灯是蓝色。灯内有杂质气体时，负辉光颜色变淡，如充氖气的灯颜色可变为粉红，发蓝或发白，此时应对灯进行处理。）p元素灯长期不用，应定期（每月或每隔二、三个月）点燃处理，即在工作电流下点燃1h。若灯内有杂质气体，辉光不正常，可进行反接处理。p使用元素灯时，应轻拿轻放。低熔点的灯用完后，要等冷却后才能移动。p为了使空心阴极灯发射强度稳定，要保持空心阴极灯石英窗口洁净，点亮后要盖好灯室盖。î空心阴极灯使用p作用：将试样中待测元素变成气态的基态原子。p种类：火焰原子化器；　　　　无火焰原子化器。火焰原子化器雾化器燃烧器预混合室无火焰（电热）原子化器î原子化系统通入助燃气\燃气预混合室混合后点燃试样经雾化后进入火焰产生原子蒸气î火焰原子化器工作原理p空气-乙炔火焰：温度2300℃，适合大部分元素测定，最常用。pN2O-乙炔火焰:温度高，可达3000℃。具有还原性，适合易生成难熔氧化物元素的测定。p氢气－空气火焰：温度低，背景小，适合分析线在200nm以下元素（如As、Se）的测定。火焰的重要特性：1、温度2、氧化还原性î常用火焰î火焰原子化过程p火焰原子化法的操作简便，重现性好，有效光程大，对大多数元素有较高灵敏度，因此应用广泛。但火焰原子化法原子化效率低，灵敏度不够高，而且一般不能直接分析固体样品。î火焰原子化法特点p电热原子化器又称石墨炉原子化器。p电热原子化法特点：温度高，灵敏度高、样品用量少、能够直接测定固体样品。6mm4mm30mm石墨管î电热原子化法光源发出的光经入射狭缝-凹面镜反射到达光栅光栅分光后由凹面镜聚焦于出射狭缝转动光栅选择所需的吸收线î分光系统工作原理p要求分辨率0.3nm，能分辨Mn279.5nmMn279.8nm两条谱线p光谱通带：单色器出射狭缝所包括的波长范围。光谱通带＝狭缝（mm）X线色散率倒数（nm/mm）（动画m2-2-11.swf）î检测系统p作用：将光吸收信号转变为电信号并放大读出。o组成：检测系统由光电元件，放大器和显示装置等。p主要部件：光电倍增管。光由出射狭缝照射到光敏阴极K上经打拿极逐级放大最后照射到阳极将光电流转换为电压输出î光电倍增管的工作原理（动画m2-2-12.swf）操作参数：光电倍增管负高压。增大负高压信号放大倍数增大，但稳定性降低。p单道双光束原子吸收分光光度计î原子吸收分光光度计类型p光源的漂移通过参比光束的作用而得到补偿，能获得一个稳定的输出信号。但是火焰扰动和背景吸收影响无法消除。p单道单光束原子吸收分光光度计p这类仪器简单，操