常州工程职院仪器分析测试技术教案6-4红外吸收光谱法：固体样品的红外吸收光谱绘制与解析

教案纸№1-1常州工程职业技术学院红外吸收光谱法模块之任务 4：固体样品的红外吸收光谱绘制与解析教学任务p用压片法制备苯甲酸的红外试样，测定红外光谱，对结构进行解析。教学方法p讲练结合法学时p每 20人一个学习组，整个任务需 4学时。教学设计p提出任务→教师引导，学生学习红外固体试样的制备技术→教师示范→学生分组练习制备压片→学生分组操作红外光谱仪→谱图分析→补充思考题提问：前面的基本操作实训过程中，教师测定固体样品的红外光谱过程中，是如何进行测试的？p压片法。p压片法是固体红外试样的常见制备方法。p不同状态的样品都必须按照要求，制备成红外试样方可测试。p制备试样的要求（1）试样应该是单一组分的纯物质，纯度应大于 98%或符合商业标准。（2）试样中应不含游离水。（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当。固体试样（1）压片法把 1­2mg固体样品放在玛瑙研体中研细，加入 100­200mg 磨细干燥的碱金属卤化物（多用 KBr）粉末，混合均匀后，加入压模内，在压片机上边抽真空加压，制成厚约 1mm，直径约为 10mm左右的透明片子，然后进行测谱。①压片机的构造压片机的构造如图所示，它是由压杆和压舌组成。压舌的直径为 13mm，两个压舌的表面光洁度很高，以保证压出的薄片表面光滑。因此，使用时要注意样品的粒度、湿度和硬度，以免损伤压舌表面的光洁度。图 1 压片机的组装图教案纸№1-2常州工程职业技术学院②压片的过程将其中一个压舌放在底座上，光洁面朝上，并装上压片套圈，研磨后的样品放在这一压舌上，将另一压舌光洁面向下轻轻转动以保证样品平面平整，顺序放压片套筒、弹簧和压杆，加压10t，持续 3min。拆片时，将底座换成取样器（形状与底座相似），将上、下压舌及中间的样品和压片套圈一起移到取样器上，再分别装上压片套筒及压杆，稍加压后即可取出压好的薄片。（2）石蜡糊法将固体样品研成细末，与糊剂（如液体石蜡油）混合成糊状，然后夹在两窗片之间进行测谱。石蜡油是一精制过的长链烷烃，具有较大的粘度和较高的折射率。用石蜡油做成糊剂不能用来测定饱和碳氢键的吸收情况。此时可以用六氯丁二烯代替石蜡油做糊剂。（3）薄膜法把固体样品制成薄膜的制备有两种方法：一种是直接将样品放在盐窗上加热，熔融样品涂成薄膜；另一种是先把样品溶于挥发性溶剂中制成溶液，然后滴在盐片上，待溶剂挥发后，样品遗留在盐片上而形成薄膜。（4）熔融成膜法样品置于晶面上，加热熔化，合上另一晶片，适于熔点较低的固体样品。（5）漫反射法样品加分散剂研磨，加到专用漫反射装置中，适用于某些在空气中不稳定，高温下能升华的样品。教师示范苯甲酸的压片过程取 2～3mg 苯甲酸与 200～300mg 干燥的 KBr 粉末，置于玛瑙研钵中，在红外灯下混匀，充分研磨（颗粒粒度 2μm左右）后，用不锈钢药匙取约 70～80mg于压片机模具的两片压舌下。将压力调至 28kgf左右，压片，约 5min后，用不锈钢镊子小心取出压制好的试样薄片，置于样品架中待用。学生分组，依次进行苯甲酸的压片让学生依次操作仪器，测定试样的红外光谱p开机预热，打开工作站；p扣背景p扫样品p谱图的优化处理谱图分析 1684 cm ­1 强峰是 O C=n的吸收，在 3300～2500 cm ­1 区域有宽而散的 H O-n峰，并在约 935 cm ­1 的教案纸№1-3常州工程职业技术学院 O C-n位置有羧酸二聚体的 H O-n吸收，在约 1400 cm ­1 、1300 cm ­1 处有羧酸的 O C-n和 H O-d的吸收，证明了—COOH 基团的存在； 1600 cm ­1 、1582 cm ­1 是苯环 C C=n的特征吸收，3070 cm ­1 、3012 cm ­1 是苯环的 H C-n的特征吸收， 715 cm ­1 、690 cm ­1 是单取代苯的特征吸收，说明了单取代的苯环的存在。由此可见，苯甲酸的官能团的结构信息均得到验证。下次课程问题：p如何测量液体样品的红外光谱？