常州工程职院仪器分析测试技术课件06红外吸收光谱法

î红外吸收光谱法模块之任务1：认识红外光谱实训室q能区别各种工具，并能将其整理分类保存于不同的位置，且做好标识工作q能对红外光谱实训室进行日常维护和管理q能设置实训室的环境要求î能力目标î引入p指导教师带领学生进入并观察一个整洁的红外光谱实训室p指导教师带领学生进入并观察一个凌乱的红外光谱实训室p教师提问（教师事先准备一些问题，备用，如下所示：）Ø实训室的基本装备（含仪器设备、辅助设备等）Ø实训室的水、电设施Ø实训室的湿度设施Ø实训室的温度控制Ø实训台Ø实训室的安全防护设施（如防火、避雷防护、防静电、电磁屏蔽、卫生急救箱等）p学生认知两个实训室，并进行对比、环境评价p问题：如何管理红外光谱实训室？p教师引出“5S管理模式”î5S管理1p什么是5S管理？Ø5S管理就是整理(SEIRI)、整顿(SEITON)、清扫(SEISO)、清洁(SETKETSU)、素养(SHITSUKE)五个项目，因日语的罗马拼音均以S开头所以被简称为5S管理。p实训室或工厂不采用“5S管理”的后果Ø工作场所脏乱，例如地板粘着垃圾、油渍和碎屑等，日久就形成污黑的一层，零件与箱子乱摆放。Ø新设备未加维护，经过数个月之后，变成了不良的机械。Ø需使用的工具、玻璃仪器等不知置于在何处。Ø学员或员工在作业中显得松散，规定的事项，也只有起初两三天遵守而已。î“5S管理”各项具体涵义1p整理（SEIRI）Ø定义：将工作场所任何东西区分为有必要的与不必要的；把必要的东西与不必要的东西明确地、严格地区分开来；不必要的东西要尽快处理掉。Ø目的：腾出空间，活用空间，防止误用、误送，塑造清爽工作场所。p整顿（SEITON）Ø定义：对整理之后留在现场的必要物品分门别类放置，排列整齐。明确数量，有效标识。。Ø目的：工作场所一目了然，整整齐齐的工作环境，消除找寻物品的时间，消除过多的积压物品。î“5S管理”各项具体涵义2p清扫（SEISO）Ø定义：将工作场所清扫干净。保持工作场所干净、亮丽。Ø目的：消除赃污，保持工作场所干净、明亮、稳定品质、减少工业伤害。p清洁（SETKETSU）l定义：将上面的3S实施的做法制度化、规范化。l目的：维持上面3S的成果。p素养（SHITSUKE）Ø定义：在以上4S活动后，使其他成员一起遵守制度，养成良好习惯。Ø目的：培养主动积极向上的精神；营造团队精神；改选人性，提高道德品质（人心美化）。î实训室整理实训p整理实训：Ø清除试验台上杂物（如废纸、空试剂瓶等）。Ø整理压片模具、硅胶。。Ø分类整理（将实训室的物品分为药品如等试剂等，工具如压片机等）。Ø整理灭火器、药品急救箱等。Ø整理清洁工具，如扫帚等。p整顿实训：Ø将实训室药品、工具等物品置放于实训室不同的区域，并做好标识工作；Ø将灭火器、药品急救箱、清洁工具等置放于实训室不同位置，并做好标识工作。p清扫实训Ø清扫整个实训室，包括地面、仪器设备、仪器台面等；Ø确立清洁责任区，含实训室内部地面、仪器设备等，实训室门、窗等，实训室外走廊等。Ø建立清扫标准,作为规范。Ø制订整个学期实训室值日安排表，具体到每一个同学的责任区。î实训室整理、整顿实训î5S在实训室中的应用举例1p物品（包括药品、工具、玻璃仪器、辅助设备等）要分类存放或者根据所属使用者分别存放，保管。p整理后要做好标记（如存放于不同区域、不同抽屉或柜子，重要仪器设备需上锁，均要贴上标签），一目了然，方便寻找。p必须明确责任。除了安排值日时间外，要明确细分每个人的保管区域，缺东西、损坏物品需要即使记录、补足。每个区域放置一本记录本，记录相关问题、数据或新发现（注：标签、记录要随时跟上，否则时间一长必然忘记）。p要有奖惩制度。定期检查，不负责任罚打扫卫生，或罚现金充作公费。p一定要按照规则做实验，不能图省事。实验实训时一定要注意观察，不能离人。î5S在实训室中的应用举例3p离开实训室的注意事项：Ø公用的东西是否还原了。。Ø仪器的电源是否关掉了。Ø试验台面是否清理了。Ø试验记录是否及时写了。Ø门窗是否关好了。Ø千万记得离开的时候要把水电关上。î绘制实训室布局框图p学生完成红外光谱实训室整理、整顿与清扫实训后，绘制红外光谱实训室的布局框图p要求（可先以铅笔绘制草图，课后利用所学的AutoCAD知识在电脑软件上制作，并将完成后的作品发送至指导教师的电子邮箱中，作为平时考核的一部分）î实训室环境条件1p问题：如何设置实训室适宜的环境条件？p学生讨论、回答p教师总结（与“化学分析实训室”进行类比）项目化学分析实训室红外光谱实训室温度常温，建议安装空调设备，无回风口必须安装空调设备，无回风口湿度常湿大于45%，小于60%光线无特殊要求避免强光照射废液排放应配制专门废液桶或废液处理管道配制废液收集桶，集中处理供电设置单相插座若干，设置独立的配电盘、通风柜开关；照明灯具不宜用金属制品，以防腐蚀设置单相插座若干，设置独立的配电盘、通风柜开关；一般需安装稳压电源。î实训室环境条件2项目化学分析实训室红外光谱实训室光线无特殊要求避免强光照射工作台防振合成树脂台面，防振合成树脂台面，防振，工作台应离墙以便于检修仪器避雷防护属于第三类防雷建筑物属于第三类防雷建筑物防静电设置良好接地设置良好接地电磁屏蔽无特殊要求不无需电磁屏蔽有精密电子仪器设备，需进行有效电磁屏蔽î实训室环境条件设置实训p根据红外光谱实训室的环境要求，设置相关条件Ø空调的使用Ø除湿机的使用Ø废液的排放与处理接地Ø电源开关的正确使用等î实训室管理规范1p典型红外光谱实训室管理规范Ø化验员应做好化验室的清洁卫生工作，严禁无关人员进入化验室；Ø化验用工具、仪器、量具、卡具应按类进行设置、摆放，且应分区和标识，不应随意放置或丢失，同时不许挪作他用，以防损坏；Ø化验室的精密仪器要建档保管，做到防震、防尘、防腐蚀，并定时校验；Ø所有的化学药品都必须用规定的器具盛放，并注明品名、浓度、规格、型号，且应摆设在固定的地方，特别是易燃、易爆、有毒、强腐蚀等危险品要专柜管理，严防丢失、误用或挪作他用等，以确保安全；Ø化验员配制化学药品或化验物品时，必须按照相应的操作程序进行规范操作，杜绝违规产生的意外事故；Ø化验室应随时保持有人在监视或测量，特别是在化验或检测物品过程中，更不应离开化验室，直至数据得出，结论制定为止；Ø化验员应对化验数据和结论负责，并如实、准确填写报告单；Ø对实验器皿要合理的存放，常用常洗，保持干净、干燥；Ø工作期间必须按要求做好自身安全防护，防止出现安全事故。î实训室管理规范2p学生讨论并复述实训室管理规范Ø学生在教师的指导下逐条学红外光谱实训室的管理规范，并讨论其设置的必要性p问题：红外光谱实训室有哪些安全隐患？p学生讨论，总结Ø水，如水管破裂、管道渗水等Ø电，如走电失火、触电等Ø化学试剂腐蚀p引导学生处理红外光谱实训室各种紧急情况î实训室管理规范3Ø通过学生相互间讨论的方式得出最佳解决方案，可加深其印象；Ø采用课后查阅资料的方法获取最佳解决方案，由于亲自动手可更好地掌握相关应急措施；Ø与学生一同讲述发生在我们身边的事故，在讲述事故的过程中与学生一同学习相关紧急情况的应急处理办法î作业p请课后查阅资料，谈谈“5S管理”在企业化验室中的应用，并将其与红外光谱实训室的管理进行对比。p结合自己的实际，谈谈生活中的安全隐患及应对措施。î下次课程问题p如何操作红外光谱仪？（提示：学生可先预习并了解红外光谱仪的基本组成与基本操作方面的常识。）î红外吸收光谱模块之任务2：红外光谱仪的基本操作q能熟练操作红外光谱仪q能对仪器进行日常维护和保养。î能力目标î问题p科技工作者对有机物进行结构分析的常用方法有哪些？Ø四大光谱：UV-vis；IR；MS；1HNMRØ紫外光谱法主要对有机物的共扼结构以及是否存在苯环结构进行判断；Ø红外光谱法主要对有机物的特征官能团的结构信息判断；Ø质谱主要对物质的分子量测定，以及相关结构进行分析；Ø核磁共振氢谱主要测定有机物氢原子的化学位移，分析结构。p本次课练习使用红外光谱仪。î学生自学仪器使用说明书认识仪器的结构以及各种辅助设备，熟悉仪器面板î准备工作及开机Ø预先打开空调和除湿机Ø打开仪器电源开关以及电脑Ø打开工作站软件Ø取2-3mg固体样品与200mg干燥的KBr粉末，置于玛瑙研钵，充分研磨并在红外灯烘干下混匀，制成压片。î教师演示压片过程î压片模具和具体操作过程压片过程：底座压芯压杆底托套筒î教师演示压片过程压片过程：î压力机使用过程压片过程：Ø在仪器键盘上按Scan+Backg+1，或在工作站上点击instrument下的Scanbackground，扣背景。î仪器面板及工作站使用1Ø放入试样压片的样品架中，按Scan+XorYorZ+1，或在工作软件中点击instrument下的ScanSample。î仪器面板及工作站使用2Ø对基线倾斜的谱图进行校正，点击“process”下的“baselinecorrection”，点击“process”下的“smooth”，有时也要对谱图的“abex”处理。î仪器面板及工作站使用3î学生分组训练q所有学生分成三组，依次进行操作实训；q练习压片并熟悉机器面板和工作站软件。î训练过程的思考与讨论q学生对测定过程提问、相互讨论q为什么要进行试样的压片处理？KBr的作用q为什么有的学生压的片出现破裂，或者不透明现象？q为什么需要进行谱图的处理？î红外光谱仪q仪器类型Ø色散型---以色散元件棱镜、光栅作为分光系统的第一代、第二代红外光谱仪Ø干涉型---第三代傅立叶变换红外吸收光谱仪（FT-IR)î色散型红外光谱仪q组成构造：光源→吸收池→单色器→检测器→放大器→数据记录装置色散型---双光路红外分光光度计的光路图q红外辐射光源可以提供发射高强度连续红外光的炽热物体；q吸收池又称样品池或样品室，它是一个可插入固体盐片、薄膜或液体样品池的样品槽。q单色器位于吸收池和检测器之间，作用是把通过吸收池进入入射狭缝的复合光分解成单色光照射到检测器。q检测器的作用是将照射到上面的红外光转变成电信号。q放大器将电信号放大，驱动记录仪记录谱图；或采用微处理机、电脑记录图谱。干涉型：傅立叶变换红外光谱仪î傅立叶变换红外光谱仪î傅立叶变换红外光谱仪的结构q各个组成部件î傅立叶变换红外光谱仪组成Ø光源的作用：要求光源能发射出稳定、能量强、发射度小的具有连续波长的红外光。一般用能斯特灯、硅碳棒或涂有稀土金属化合物的镍铬旋状灯丝。Ø迈克尔逊干涉仪：FT-IR的核心部分就是迈克尔逊干涉仪。由定镜、动镜、分束器和探测器组成。核心部件是分束器。Ø检测器，一般可分为热检测器和光检测器两大类。Ø记录系统---红外工作软件：傅立叶变换红外光谱仪红外谱图的记录、处理一般都是在计算机上进行的。ØP.Fellgett通过傅立叶变换计算将干涉图转换成人们常见的光谱图。î色散型的局限性和FT-IR的优点q响应速度快，可在1S内完成红外光谱范围的扫描。（60次/S）q光束全部通过检测器，辐射通量大，检测灵敏度高q具有多路通过的特点，所有频率范围可同时测量q具有很高的峰形分辨能力(0.1cm-1)q具有极高的波数测量精确度(0.01cm-1)q光学部件结构简单(仅一个动镜移动)q色散型仪器的主要不足是扫描速度慢，灵敏度低，分辨率低。î学生归纳总结红外光谱仪的操作规程î红外吸收光谱法基本原理q有机物的红外吸收光谱的产生原因？q主要是由于红外辐射提供的能量能满足有机物分子振动能级跃迁所需的能量，也就是物质的分子中某个基团的振动频率正好等于该红外光的频率。q由于物质对红外光具有选择性的吸收。因此，不同的物质便有不同的红外吸收光谱图。所以通过未知物质的红外光谱图，可以求证物质的结构。î红外吸收光谱法发展19世纪初人们通过实验证实了红外光的存在。20世纪初人们进一步系统地了解了不同官能团具有不同红外吸收频率这一事实。1950年以后出现了自动记录式红外分光光度计。1970年以后出现了傅立叶变换型红外光谱仪。近代红外测定技术如全反射红外、显微红外、光声光谱以及色谱-红外联用等也不断发展和完善，使红外光谱法得到广泛应用。通