复旦无机化学与化学分析实验课件6水的总硬度测定

水的总硬度测定水硬度的测定•采用何种方法测定？•测定体系的pH条件？•如用滴定的方法，如何选用指示剂？•水中有哪些物质？如何消除干扰？•水中钙、镁能否分别滴定？为什么？水的硬度是表示水质的一项重要指标,水的总硬度是以钙、镁总量折算成CaO的量来衡量的。常用金属指示剂铬黑T（EriochromeBlackT，EBT）1-(1-羟基-2-萘偶氮)-5-硝基-2-萘酚-4-磺酸钠pKa=6.3pKa=11.6H2In-HIn2-In3-紫红蓝橙Mg2+、Zn2+、Pb2+、Cd2+、Mn2+等不稳定——固体指示剂（铬黑T∶NaCl=1∶100）M-EBTpH711水的硬度的测定条件1.水的硬度目前主要用EDTA滴定法测定。2.在pH10的氨性缓冲溶液中，用铬黑T作指示剂进行滴定。3.滴定时，Al3+、Fe3+等干扰离子可用三乙醇胺或酒石酸钾钠掩蔽，少量Cu2+、Pb2+、Zn2+等则可用KCN、Na2S或巯基乙酸等掩蔽。1.EDTA溶液浓度的标定•移取锌标准溶液25ml三份于250ml锥形瓶中，加入氨－氯化铵缓冲溶液5ml及少许铬黑T指示剂，以EDTA溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色，即为终点。计算其浓度。•若水样中Mg2+含量较低时，铬黑T指示剂终点变色不敏锐，可在标定EDTA溶液前先加入适量Mg2+于其中，然后再标定。或者在缓冲溶液中加入一定量的Mg－EDTA混合液，以增加体系中Mg2+含量，使终点变色敏锐。2.水的总硬度测定•取适量水样三份于250ml锥形瓶中，加入20%三乙醇胺3ml，摇匀，加入氨－氯化铵缓冲溶液5ml及少许铬黑T指示剂，以EDTA标准溶液滴定至近终点时，加热至约50℃，再趁热滴定至由红色变为蓝色，即为终点。计算水样的硬度。注意事项1.指示剂用量不可多。2.测定硬度的过程中，近终点（紫色带红）时加热能加快反应速度，使终点变色敏锐。但加热温度不宜过高，否则NH3逸出过多，将改变溶液的pH值，影响滴定。3.水样中Mg2+含量较低时，指示剂铬黑T终点变色不敏锐，可在滴定前预先加入适量Mg2+，然后再标定。或在缓冲液中加入一定量Mg-EDTA混合液。思考题•本实验为什么采用铬黑T指示剂？二甲酚橙指示剂能用吗？