复旦无机化学与化学分析实验课件9高锰酸钾法测定钙盐中的钙含量

高锰酸钾法测定钙盐中的钙含量实验原理：某些金属离子Ba2+、Sr2+、Ca2+、Mg2+、Pb2+、Cd2+等，能生成难溶的草酸盐沉淀。将得到的沉淀用稀H2SO4溶解，再用KMnO4标准溶液滴定C2O42-，就可以间接测定待测金属离子的含量。钙离子的测定就常采用此法，反应如下：Ca2++C2O42-=CaC2O4↓CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O45C2O42-+2MnO4-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O高锰酸钾法的优点是氧化能力强，且因溶液呈深紫红色，可作为指示剂。KMnO4溶液需用间接法配制，最常用以标定KMnO4溶液的基准物质是Na2C2O4，滴定时要注意合适的酸度、温度和滴定速度。实验内容:1．高锰酸钾溶液浓度的标定称取高锰酸钾约1.6g，溶于500ml水中，加热至沸并保持微沸状态1h后冷却，用微孔玻璃漏斗过滤，将滤液保存在棕色磨口瓶中备用。称取基准物质Na2C2O4三份于250ml锥形瓶中，加水溶解，再加入3mol/L硫酸，在80℃左右以KMnO4溶液滴定至浅红色并在30s内不褪色即为终点。计算KMnO4溶液的浓度。实验内容:1．高锰酸钾溶液浓度的标定称取高锰酸钾约1.6g，溶于500ml水中，加热至沸并保持微沸状态1h后冷却，用微孔玻璃漏斗过滤，将滤液保存在棕色磨口瓶中备用。称取基准物质Na2C2O4三份于250ml锥形瓶中，加水溶解，再加入3mol/L硫酸，在80℃左右以KMnO4溶液滴定至浅红色并在30s内不褪色即为终点。计算KMnO4溶液的浓度。2．钙含量的测定称取钙盐三份,分别置于250ml烧杯中，加入1:1HCl溶液溶解。然后加入(NH4)2C2O4溶液，在70~80℃，以甲基橙为指示剂，逐滴加入10%氨水，直至溶液变为黄色并稍有氨味逸出，此时CaC2O4已沉淀完全。放置陈化，沉淀用倾泌法过滤，洗涤。将带有沉淀的滤纸铺在先前用来进行沉淀的烧杯内壁上，用1mol/LH2SO4将沉淀洗入烧杯，在70~80℃以KMnO4标准溶液滴定至浅红色。接着将滤纸放入溶液中搅拌，若溶液褪色，则继续滴定至出现的浅红色在30秒内不褪色，即为终点。计算钙盐中钙的百分含量。注意事项：1．配好的高锰酸钾溶液要用3号微孔玻璃漏斗过滤，以除去MnO2沉淀。2．H2C2O4与KMnO4之间的反应较慢，一般控制在70~80℃时进行滴定反应。3．Mn2+的存在对H2C2O4与KMnO4的反应有催化作用。在滴定过程中，KMnO4溶液的滴加速度不宜过快。4．在滴定过程中，任何溅在内壁或加入半滴时留在壁上的KMnO4溶液应立即吹洗下来，否则会影响结果。5．可根据从漏斗中流出的洗涤液中能否检出Cl－来判断沉淀是否洗净。实验思考题：1．配制KMnO4溶液时，为什么要将KMnO4的水溶液煮沸一定时间或放置数天？2．用(NH4)2C2O4沉淀Ca2+时，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在70~80℃时滴加氨水直至甲基橙变成黄色，使CaC2O4沉淀？3．如果将带有CaC2O4沉淀的滤纸一起投入烧杯，以H2SO4处理后再用KMnO4溶液滴定，这样操作对结果有什么影响？4．试比较用高锰酸钾法与络合滴定法测定钙含量的特点。