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当前位置:首页 > 高等教育 > 理学 > 复旦无机化学与化学分析实验课件11-1常见阳离子的分离与鉴定
常见阳离子的分离与鉴定化学方法具有一定优越性:灵活性大,不需特殊仪器设备,尤其在某些不便于使用仪器或条件有限的地方。定性分析的实验训练:可对化学元素按周期表排列的性质、无机化合物(离子)的性质增进了解,对已学过的普通化学中许多基本原理基本知识有一个从理性认识到感性认识的提高。一.无机定性分析——无机物的半微量定性分析二.无机定性分析中的化学反应1.用来分离和掩蔽干扰离子的反应2.用来鉴别出离子的鉴定反应无机定性分析中应用的大致可分为两大类反应:外观特征:颜色沉淀气体反应条件的影响:1.pH条件2.浓度3.温度一些重要概念:检出限:是指在一定的条件下,利用某反应能检出某离子的最小重量,用g表示。最低浓度:是指在一定的条件下,被检出离子能得到肯定结果的最小浓度,用g/ml或ppm表示。选择性反应:一种试剂只与为数不多的离子反应,则这种反应称为选择性反应。能与试剂反应的离子愈少,反应的选择性愈高。如果某试剂只与一种离子反应,则这一反应的选择性最高,可称为该离子的专属反应(特效反应)。选择性反应:一种试剂只与为数不多的离子反应,则这种反应称为选择性反应。能与试剂反应的离子愈少,反应的选择性愈高。如果某试剂只与一种离子反应,则这一反应的选择性最高,可称为该离子的专属反应(特效反应)。提高鉴定反应的选择性的途径有:1.控制酸度:2.加入掩蔽剂:3.分离干扰离子:空白试验:对照试验:系统分析:分别分析:组试剂“H2S”系统:•主要是以硫化物不同的溶解度为基础的系统分析法,以(HCl,H2S)为组试剂。•优点是分组严格,分离完全,理论严谨。缺点是H2S有毒且气味难闻,•现较多使用硫代乙酰胺来代替,它在酸性或碱性溶液中均能水解,放出H2S或S2-以硫代乙酰胺代替H2SH2S优点:减少污染(H2S气体)金属硫化物以均匀沉淀的方式得到沉淀,不易形成胶体,沉淀较为纯净,共沉淀少,便于分离。硫代乙酰胺•在酸性溶液中水解CH3CSNH2+H++2H2O—→CH3COOH+NH4++H2S↑•在碱性溶液中水解:CH3CSNH2+3OH-—→CH3COO-+NH3+H2O+S2-•在氨性溶液中水解:CH3CSNH2+2NH3—→CH3C(NH2)NH+NH4++HS-本实验中涉及到的常见阳离子:Ag+,Pb2+,Hg22+,Cu2+,Bi3+,Cd2+,Sb3+,Sn4+;Zn2+,Fe3+,Fe2+,Co2+,Ni2+,Mn2+,Cr3+,Al3+等阳离子的硫化氢系统分组方案组别及名称组试剂各组包括的离子分组根据的特性Ⅰ组(银组,盐酸组)稀HClAg+、Hg22+、Pb2+*氯化物不溶于水在稀酸中生成硫化物沉淀硫化物不溶于水Ⅱ组(铜锡组,硫化氢组)H2S(0.3mol/LHCl)ⅡA组Pb2+*、Cu2+、Bi3+、Cd2+硫化物不溶于硫化钠氯化物溶于热水ⅡB组Hg2+、As(III,V)、Sb(III,V)、Sn(II,IV)硫化物溶于硫化钠Ⅲ组(铁组,硫化铵组)(NH4)2S(NH3+NH4Cl)Fe3+、Al3+、Cr3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+在稀酸中不生成硫化物沉淀Ⅳ组(钙组,碳酸铵组)(NH4)2CO3(NH3+NH4Cl)Ba2+、Sr2+、Ca2+碳酸盐不溶于水硫化物溶于水Ⅴ组(钠组,易溶组)—Mg2+、K+、Na+、NH4+**碳酸盐溶于水三.定性分析实验过程中的操作和要求1.仪器的洗涤2.试剂的取用3.避免人为引进杂质离子4.离心与微量沉淀的洗涤三.定性分析实验过程中的操作和要求1.仪器的洗涤2.试剂的取用3.避免人为引进杂质离子4.离心与微量沉淀的洗涤5.实验条件的掌握注意各反应的必需条件四.定性分析实验记录及结论认真观察实验现象,如实地做好记录,注意实验现象与文献书本上所描述的差异,综合各种因素考虑问题,以期得出正确的结论。记录描述报告反应方程式第Ⅰ组阳离子的分离和鉴定Ag+、Hg22+、Pb2+实验分三个单元第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定Cu2+、Bi3+、Cd2+、Hg2+、As(III,V)、Sb3+、Sn4+以及第Ⅰ组阳离子沉淀以后留在溶液中的Pb2+其硫化物难溶于Na2S,称为铜组(ⅡA组)其硫化物能溶于Na2S,称为锡组(ⅡB组)第Ⅲ组阳离子的分离和鉴定Fe3+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Zn2+、Al3+——在氨碱性溶液中沉淀完全其中Cr3+、Al3+生成Cr(OH)3和Al(OH)3沉淀
本文标题:复旦无机化学与化学分析实验课件11-1常见阳离子的分离与鉴定
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