复旦无机化学与化学分析实验课件11-2第Ⅰ组阳离子的分离和鉴定

常见阳离子的分离与鉴定第Ⅰ组阳离子的分离和鉴定第Ⅰ组阳离子的分离和鉴定第Ⅰ组阳离子包括Ag+、Hg22+、Pb2+离子特点:它们的氯化物难溶于水1．第Ⅰ组阳离子与盐酸的作用(1)盐酸与Ag+离子的作用——AgCl沉淀的生成与溶解(2)盐酸与Pb2+离子的作用——PbCl2沉淀的生成与溶解(3)盐酸与Hg22+离子的作用——Hg2Cl2沉淀的生成与溶解2．第Ⅰ组阳离子的鉴定反应(1)Ag+离子的鉴定反应——Ag2CrO4沉淀（稍溶于HAc，易溶于HNO3及氨水）(2)Pb2+离子的鉴定反应a．以K2CrO4试剂鉴定Pb2+离子——PbCrO4沉淀（溶于NaOH和HNO3，不溶于HAc）b．以KI试剂鉴定Pb2+离子——黄色片状PbI2晶体(3)Hg22+离子的鉴定反应将Hg22+氧化成Hg2+后进行，∴为Hg2+离子的鉴定反应a．以SnCl2试剂鉴定Hg2+离子汞盐溶液+SnCl2试剂——白色沉淀，后即转为灰黑色b．以KI试剂鉴定Hg2+离子——亮红色HgI2沉淀的生成，溶于过量KI试剂3．第Ⅰ组阳离子的分离和鉴定(1)沉淀分离第Ⅰ组阳离子阳离子混合试液1.5ml+HCl溶液→加热2~3min→冷却并充分搅拌→离心，检验并继续滴加HCl至沉淀完全→离心分离。分离得的溶液中含有Ⅱ、Ⅲ组阳离子，保留待用。(2)分离Pb2+离子上一步骤分离得的沉淀→HCl溶洗涤2次→加10滴水→水浴上加热，不断搅拌→趁热离心分离(3)Pb2+离子的鉴定(4)分离并鉴定Hg22+取(2)分离所得沉淀+氨水,充分搅拌,离心分离进一步验证Hg22+的存在：沉淀用氨水洗涤，加浓HCl溶液5滴和浓HNO3溶液3滴，水浴加热溶解，转入微烧杯，小火蒸发至余2~3滴。冷却，加10滴水再蒸发至余2~3滴，加4滴水。离心分离弃去沉淀。SnCl2试剂检验溶液中的Hg2+离子。(5)Ag+的鉴定加入6mol/LHNO3溶液数滴生成AgCl沉淀；或用KI试剂检验。溶液转出→鉴定Pb2+离子沉淀热水洗涤，保留待用溶液→鉴定Ag+沉淀:若黑色（Hg+HgNH2Cl）已可初步确认含有汞注意：1.分离第Ⅰ组阳离子的组试剂盐酸用量盐酸不能过浓，用量不能过多，以防第Ⅰ组阳离子的氯化物生成可溶性的络离子。2.沉淀分离第Ⅰ组阳离子时应加热，使Hg2Cl2、PbCl2易于凝聚。而后应冷却并不断搅拌，防止PbCl2过饱和。3．用王水处理黑色沉淀（Hg+HgNH2Cl）时，切勿蒸干，以防生成的HgCl2升华。4．溶液与沉淀的转移方法思考题1．沉淀第I组阳离子的组试剂为盐酸，为什么使用的组试剂不能过浓？2．为什么用K2CrO4鉴定Pb2+的反应必须在中性或弱酸性条件下（HAc条件下）进行，而不能在强酸或碱性条件下进行？3．写出Hg2Cl2与氨水反应的反应式4．在鉴定Hg2+前，为什么需要将过量的HNO3完全驱除？