复旦仪器分析实验课件8红外光谱的测绘和定性分析

红外光谱的测绘和定性分析复旦大学化学教学实验中心任楠实验目的•掌握固体试样红外光谱测定的薄膜法、压片法等制样技术•了解FT-IR光谱仪的工作原理和基本结构•掌握红外吸收光谱的测绘方法•掌握红外谱图的基本计算机处理与红外光谱的定性分析实验原理•红外光谱的分析原理物质在吸收红外辐射后，其分子发生转动能级间和振动能级间的跃迁，同时，红外辐射的能量发生消耗，通过仪器记录下不同波数下物质透射的红外辐射强度，就获得该物质的红外光谱图问题1.红外光谱主要反应分子中的哪一种信息？实验原理•红外光谱分析的优点：特征性高，分析时间短，需要试样量少，制样技术简单，可对大多数有机化合物进行定性分析问题2.红外光谱分析中最需要注意的是什么影响因素？实验原理•红外固体试样的制备方法：1.糊状法：将试样研磨成粉，分散于液体介质中2.压片法：将研细的粉末分散于固体介质如KBr中（最主要的制备方法）3.薄膜法：将固体试样制成薄膜后再用来测定（大多数高聚物采用此方法）问题3.压片法中，固体介质的选择有何要求？实验原理•红外光谱常用的分析方法1.用标准物质对照2.查阅红外光谱图或采用数据库检索实验原理•红外差谱分析法的特点及要求1.大多使用在两种试样混合的体系2.两种试样的相对含量具有可比性3.严格保持已知物与混合物的红外光谱测定条件的一致性（浓度，压片厚度…等）实验内容•用薄膜法测定聚苯乙烯的红外光谱•用压片法制备间硝基苯甲酸样品，测绘其红外谱图•用差谱分析法确定工业间硝基苯甲酸中的杂质实验内容•实验的关键要素：1.整个测试体系保持干燥2.薄膜法制样需保持膜表面平整性及控制一定的厚度3.压片法制样需确保样品研磨均匀并控制其厚度思考题•为何要求将试样研磨至2微米左右？•差谱分析时，为何将图谱坐标转换成吸光度坐标？•差谱分析时，负峰的由来？•傅立叶红外光谱仪（FT-IR）与扫描型红外分光光度计在原理和结构上的不同及其优点是什么？•红外光谱能否进行定量分析？困难在哪？