复旦仪器分析实验课件0前言

成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职业业教教育育学学院院ExperimentalCenterforChemicaleducation化学教学实验中心而笃志学问而近思博切而笃志学问而近思博切¾¾主要内容：主要内容：一、课程特点（重要性、与之前实验异同）；二、课程内容（教材、教学形式、实验室条件等）；三、实验课要求（预习、实验、报告等）；四、自带样品要求；五、实验成绩；六、网上资源；七、学生评教相关。成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职业业教教育育学学院院ExperimentalCenterforChemicaleducation化学教学实验中心而笃志学问而近思博切而笃志学问而近思博切 仪器分析在分析化学中的地位在分析化学中的地位920世纪初，“一门技术”→“一门科学”；920世纪40年代，化学分析为主→仪器分析为主；一、课程特点一系列重大科学发现，为仪器分析的建立和发展奠定基础。（1）BlochF（布洛赫）和PurcellEM（珀塞尔）；建立了核磁共振测定方法；1952年诺贝尔物理奖；（2）MartinAJP和SyngeRLM；建立了气相色谱分析法；1952年诺贝尔化学奖；（3）HeyrovskyJ，建立极谱分析法，1959年诺贝尔化学奖。成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职业业教教育育学学院院ExperimentalCenterforChemicaleducation化学教学实验中心而笃志学问而近思博切而笃志学问而近思博切920世纪80年代多学科交叉渗透；计算机应用的迅速发展。（1）计算机控制的分析数据采集与处理；实现分析过程的连续、快速、实时、智能；促进化学计量学的建立。（2）化学计量学；利用数学、统计学的方法设计选择最佳分析条件，获得最大程度的化学信息。（3）以计算机为基础的新仪器的出现；傅里叶变换红外；色-质联用仪。成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职业业教教育育学学院院ExperimentalCenterforChemicaleducation化学教学实验中心而笃志学问而近思博切而笃志学问而近思博切 仪器分析仪器分析的具体应用领域的具体应用领域社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（食品添加剂、农药残留量、鱼新鲜度）、安检（海关）、烟草方面等等；化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；生命科学：蛋白组学、DNA测序、活体检测；环境科学：环境监测、污染物分析；材料科学：新材料、结构与性能；药物：天然药物的有效成分与结构、构效关系研究；外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职业业教教育育学学院院ExperimentalCenterforChemicaleducation化学教学实验中心而笃志学问而近思博切而笃志学问而近思博切 一些仪器公司一些仪器公司((随录随录))美国安捷伦（Agilent）-HPLC、GC-MS；美国瓦里安(Varian)-GC、荧光分光光度计-已被安捷伦和布鲁克公司收购；美国赛默飞世尔（ThermoFisher）-FTIR(Nicolet)；美国戴安（Dionex）、瑞士布鲁克（Bruker）；日本日立（Hitachi）-荧光分光光度计；日本岛津（Shimadzu）；北京北分瑞利-摄谱仪、原子吸收分光光度计。上海精密科学仪器有限公司-酸度计、电极等；上海棱光、北京普析通用-紫外-可见分光光度计；上海复享-光纤光谱仪仪器信息网成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职业业教教育育学学院院ExperimentalCenterforChemicaleducation化学教学实验中心而笃志学问而近思博切而笃志学问而近思博切 仪器分析实验仪器分析实验在仪器分析中的作用在仪器分析中的作用9理论指导实验、实验验证和发展理论9科学作风、独立的工作能力、团队合作精神等9实验方案的设计、实验操作和技能、实验数据的处理和谱图解析、实验结果的表述等9“数据提供者”、“问题解决者”成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职业业教教育育学学院院ExperimentalCenterforChemicaleducation化学教学实验中心而笃志学问而近思博切而笃志学问而近思博切 实验安排、教学形式等实验安排、教学形式等•实验时间(6学时)：上午：8:00~11:35；下午：13:30~15:10••总共总共1212个实验（第个实验（第1~161~16周）；周）；••学生四人一组轮换（详见学生四人一组轮换（详见实验安排表实验安排表）；）；••每个教师带教每个教师带教1~21~2个实验，尽快适应教师。个实验，尽快适应教师。成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职业业教教育育学学院院ExperimentalCenterforChemicaleducation化学教学实验中心而笃志学问而近思博切而笃志学问而近思博切二、课程内容•《仪器分析实验》（第二版），吴性良、朱万森主编，复旦大学出版社，2008；•《分析化学原理》，吴性良等，化学工业出版社，2010。1.1.教材教材成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职业业教教育育学学院院ExperimentalCenterforChemicaleducation化学教学实验中心而笃志学问而近思博切而笃志学问而近思博切2.本学期实验实验一离子选择性电极测定饮用水中的氟实验二阳极溶出法测定头发中的锌实验三光度-化学计量法测定饮料中混合色素的含量实验四荧光分光光度法测定面粉中的核黄素（VB2）实验五红外光谱的测绘和定性分析实验六原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙实验七原子发射光谱摄谱法定性分析（a:摄谱；b:查谱）实验八核磁共振法定量测定酚氨咖敏药片中各组分实验九气相色谱的保留值法定性分析及归一化法定量实验十GC&GC-MS测定野菊花挥发油中龙脑和樟脑的含量实验十一高效液相色谱法测定食品中的防腐剂和甜味剂实验十二毛细管区带电泳分析有机化合物的分离条件确定自动电位滴定；光纤光谱仪（紫外、红外、拉曼）成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职业业教教育育学学院院ExperimentalCenterforChemicaleducation化学教学实验中心而笃志学问而近思博切而笃志学问而近思博切3.3.实验室平面图实验室平面图成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职业业教教育育学学院院ExperimentalCenterforChemicaleducation化学教学实验中心而笃志学问而近思博切而笃志学问而近思博切313313房间房间4.4.实验室条件实验室条件成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职业业教教育育学学院院ExperimentalCenterforChemicaleducation化学教学实验中心而笃志学问而近思博切而笃志学问而近思博切324324房间房间成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职业业教教育育学学院院ExperimentalCenterforChemicaleducation化学教学实验中心而笃志学问而近思博切而笃志学问而近思博切三、实验课要求 基本要求基本要求99化学实验安全知识：水、电、煤；化学实验安全知识：水、电、煤；（白大褂；跟理论课一样、手机关机、不迟到早退等等）（白大褂；跟理论课一样、手机关机、不迟到早退等等）（洗眼器：化学楼（洗眼器：化学楼315315房间）房间）99已有知识已有知识（移液管、容量瓶、离心机、（移液管、容量瓶、离心机、pHpH试纸）试纸）；；仪器仪器分析实验；分析实验；99实验前，玻璃仪器自查；实验前，玻璃仪器自查；99实验结束，值日，签字实验结束，值日，签字（玻璃仪器、大型仪器、（玻璃仪器、大型仪器、抽查抽查）） 预习要求预习要求99预习报告预习报告（（写法写法、预习时间、效果；、预习时间、效果；课本改动课本改动等）等）99原子原子吸收吸收分光光度法测定分光光度法测定奶粉奶粉中的中的钙钙好奇心成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职业业教教育育学学院院ExperimentalCenterforChemicaleducation化学教学实验中心而笃志学问而近思博切而笃志学问而近思博切••预习效果：预习效果：☺☺总原理及相关总原理及相关专业术语专业术语、相关仪器及其最新进展；、相关仪器及其最新进展；☺☺本类实验方法的优点、缺点、适用范围等；本类实验方法的优点、缺点、适用范围等；☺☺具体到本次实验来讲解：分析或者分离原理、仪器组成及各具体到本次实验来讲解：分析或者分离原理、仪器组成及各部件的要求（可否与其他仪器上同类装置互换？）。根据理部件的要求（可否与其他仪器上同类装置互换？）。根据理论知识预测实验结果等；论知识预测实验结果等；☺☺关于本次实验的一些细节注意事项：前期准备、溶液配制、关于本次实验的一些细节注意事项：前期准备、溶液配制、仪器使用等等；仪器使用等等；☺☺数据处理的一般方法及本次实验所用到的方法和注意事项。数据处理的一般方法及本次实验所用到的方法和注意事项。成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职业业教教育育学学院院ExperimentalCenterforChemicaleducation化学教学实验中心而笃志学问而近思博切而笃志学问而近思博切举例说明：（实验一）举例说明：（实验一）••用吸量管取用吸量管取1010mLmL0.100mol0.100mol··LL--11的氟化钠标准溶液，和的氟化钠标准溶液，和10mLTISAB10mLTISAB溶液，在溶液，在100100mLmL容量瓶内用去离子水稀释至刻容量瓶内用去离子水稀释至刻度，摇匀度，摇匀,,得含得含[F[F--]]为为1010--22molmol··LL--11的溶液。再用逐级稀释法配的溶液。再用逐级稀释法配制，得到浓度为制，得到浓度为1010--22，，1010--33，，1010--44，，1010--55，，1010--66molmol··LL--11的一组的一组标准溶液。逐级稀释时，只需加入标准溶液。逐级稀释时，只需加入99mLmLTISABTISAB溶液。溶液。编号12345浓度(mol/L)10-210-310-410-510-6NaF液0.1mol/L10mL1号样10mL2号样10mL3号样10mL4号样10mLTISAB液10mL9mL9mL9mL9mL成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职业业教教育育学学院院ExperimentalCenterforChemicaleducation化学教学实验中心而笃志学问而近思博切而笃志学问而近思博切 实验要求实验要求9允许更改测量体系；9提问、讨论，以学生讲解为主((口头表达，口头表达，presentation)presentation)；9如结果与理论预测不符，要能自己找出原因并设计实验来验证。 报告要求报告要求类似论文形式类似论文形式oror传统格式传统格式善于总结善于总结((书面表达，基金申请等书面表达，基金申请等))成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职业业教教育育学学院院ExperimentalCenterforChemicaleducation化学教学实验中心而笃志学问而近思博切而笃志学问而近思博切••实验报告的基本结构：实验报告的基本结构：☺实验目的；☺实验原理；☺仪器和试剂；☺实验步骤；☺实验记录（教师签字玻璃仪器、大型仪器）；☺实验结果or数据处理（图、表等）；☺结论；☺思考题；☺参考文献。预习报告实验后的一周交报告，报告上交后的一周来取报告，不可以代取。成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职业业教教育育学学院院ExperimentalCenterforChemicaleducation化学教学实验中心而笃志学问而近思博切而笃志学问而近思博切••图表的正确表示：图表的正确表示：成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职业业教教育育学学院院ExperimentalCenterforChemicaleducation化学教学实验中心而笃志学问而近思博切而笃志