复旦仪器分析实验课件3原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙

原子吸收分光光度法测定原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙奶粉中的钙复旦大学复旦大学化学教学实验中心化学教学实验中心雷杰雷杰主要内容：主要内容：1.1.实验目的实验目的2.2.实验原理和内容讲解实验原理和内容讲解3.3.仪器简介仪器简介4.4.WFX110WFX110型型AASAAS的使用方法的使用方法5.5.思考题思考题掌握以原子吸收分光光度法进行定量测定钙的方法（比较标准曲线法和标准加入法），掌握奶粉的微波消解处理、实验影响测定钙的因素，并了解原子吸收分光光度计和微波消解系统的结构及其使用方法。实验目的实验目的实验实验原理和内容原理和内容讲解讲解„„授课对象：化学系三年级本科生，每次四人。授课对象：化学系三年级本科生，每次四人。„„教学手段：讨论、提问。教学手段：讨论、提问。••同学生一起回顾本学期做过的其他仪分实验，同学生一起回顾本学期做过的其他仪分实验，类比、过渡到本次实验；类比、过渡到本次实验；••以实验名称中的关键词以实验名称中的关键词““原子原子””、、““吸收吸收””、、““奶粉奶粉””、、““钙钙””为主线，讨论实验原理、步为主线，讨论实验原理、步骤等。骤等。实验实验原理和内容原理和内容讲解讲解原子原子吸收吸收分光光度法测定分光光度法测定奶粉奶粉中的中的钙钙如何达到原子化？火焰原子化器石墨炉原子化器（非火焰原子化器）与原子发射的原子化器比较各种原子化器的优缺点？相关知识原子化器的结构火焰的氧化还原特性化学计量火焰富燃火焰贫燃火焰常用火焰类型（燃气、助燃气）实验实验原理和原理和内容讲解内容讲解原子原子吸收吸收分光光度法测定分光光度法测定奶粉奶粉中的中的钙钙光源（lightsourse）UV-Vis；IRetc.连续光源＋单色器（滤光片、棱镜、光栅）理论方面锐线光源(空心阴极灯)Why？How？可否将其用于原子原子吸收分光光度法？实践方面积分吸收峰值吸收实验实验原理和原理和内容讲解内容讲解原子原子吸收吸收分光光度法测定分光光度法测定奶粉奶粉中的中的钙钙牛奶及其制品分析牛奶奶粉纯牛奶酸牛奶………全脂奶粉脱脂奶粉………蛋白质~36%脂肪1%乳糖~52%矿物质~8%蛋白质~25%脂肪~28%乳糖~36%矿物质~6%实验实验原理和原理和内容讲解内容讲解原子原子吸收吸收分光光度法测定分光光度法测定奶粉奶粉中的中的钙钙Ca的定性和定量定量定性可选用的仪器及各自的优缺点可选用的仪器及各自的优缺点本实验中测定时的干扰因素及消除化学干扰电离干扰……本实验中采用的定量方法（定量基础）标准曲线法标准加入法WXWX--40004000微波消解系统微波消解系统仪器简介仪器简介(1)(1)：：微波消解罐微波消解罐温压控制罐温压控制罐WFX110WFX110型型AASAAS仪器简介仪器简介(2)(2)：：WFX110WFX110型型AASAAS的使用方法：的使用方法：1.开机：打开总电源。先启动计算机，检查雾化室前的液封，再打开原子吸收分光光度计主机电源。2.自检：双击“Wfxstop”，进入仪器控制程序，进行仪器初始化、自检。3.测定方法设置：自检完成后，点击“文件”菜单中“创建”，进入“方法编辑”：(1)主页面－光源：火焰；元素：Ca；波长：仪器自动设定；狭缝：0.2；灯号：1。(2)仪器参数－分析人员：自设；信号类型：原子吸收；测量方式：时间平均；阻尼：2，读数时间：0.1s。(3)标准曲线－浓度单位：mg/L；方程：Linear；重复次数：3；空白：√；STD、Conc：自设。4.点灯：点击工具条中“Start”，选择灯类型：HCL（普通空心阴极灯），灯电流：2.5mA，负高压：仪器自动调制。确认后，点击“设置”、“寻峰”，点燃空心阴极灯，通过能量扫描，确定实际工作波长。5.对光：查验燃烧器单缝上方的光斑，调节燃烧器位置（左旋钮调前后，右旋钮调上下）。6.进入测量程序：点击“Date”、“Calib”、“Signal”，打开数据表、信号图、标准曲线图。点击信号图左下脚“设置”，可设置信号图的纵坐标（一般为0~0.2）、横坐标（时间范围可设得长些）。7.点火：开空气压缩机开关（流量约6L/min），开排风，打开乙炔钢瓶总阀，顺时针转动减压阀，调节流量（0.5~0.6Kg/cm2）。顺时针旋开燃气阀2-3圈，便有乙炔放出。按一下“点火”键，点燃火焰。调节乙炔流量（约1.2L/min），使之呈现合适的火焰。8.测量：(1)校零：吸入去离子水，点击工具条中“Zero”按钮。(2)标准曲线测量：依次进样，点击“Read”，数据即列于数据表中。注意：第一份应测量空白（去离子水）；进样后不要立即读数，应待信号达峰顶并基本走平（即右下角数据稳定）后再读数；每次读完后应待表中出现数据后方可换上去离子水；吸入去离子水至信号回到基线后，方可进下一份样品。(3)样品测量：测完所设标准样品后，即得到标准曲线图。再进样则显示未知样测量结果。(4)若点击数据表之“清除”，即为重新开始一组测定，重复(1)~(3)步骤即可。(5)打印：分别选中（点击变蓝）。打印实验数据表和标准曲线图。9.结束工作：退出测量程序。关闭乙炔钢瓶总阀，待火焰熄灭后，放松减压阀，按“点火”键复位。移去去离子水，按空气压缩机右侧方的按钮，放水气后，关闭空气压缩机，关闭排风。依次关闭主机、计算机及电源。倒掉废液。在仪器使用薄上签名登记。双击双击““WfxstopWfxstop””，进入仪器控制程序，进行仪器初始化、自检，进入仪器控制程序，进行仪器初始化、自检补充说明：补充说明：„„实验课堂讲解内容不可能面面俱，重点讲授的只实验课堂讲解内容不可能面面俱，重点讲授的只是跟本次实验有直接联系的内容，提问也只是检是跟本次实验有直接联系的内容，提问也只是检查一下大家的预习情况。其他部分要求自学。查一下大家的预习情况。其他部分要求自学。„„课堂讨论中，碰到四人都没预习到，从而导致无课堂讨论中，碰到四人都没预习到，从而导致无法讨论下去的知识点，留作课后附加思考题。法讨论下去的知识点，留作课后附加思考题。思考题：思考题：1.1.原子吸收分光光度计为什么要用待测元素的空原子吸收分光光度计为什么要用待测元素的空心阴极灯做光源？心阴极灯做光源？2.2.在原子吸收光度分析中，什么情况下要用标准在原子吸收光度分析中，什么情况下要用标准加入法？加入法？3.3.在原子吸收光度分析中，待测元素的电子从激在原子吸收光度分析中，待测元素的电子从激发态回到基态时发射的谱线是否会影响测定。发态回到基态时发射的谱线是否会影响测定。