复旦仪器分析与物理化学实验课件14旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数

旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数─RateConstantfortheConversionofSucrosebyaPolarimetricMethod目的要求一、了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法；二、了解反应物浓度与旋光度之间的关系；三、测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。基本原理该反应是一个二级反应，由于反应时时大量存在的，而且H+浓度保持不变，因此蔗糖反应可看作为一级反应。H+旋光度蔗糖及其转化产物都具有旋光性，物质的旋光能力用比选光度来度量，比旋光度定义：旋光仪光线经过起偏镜，再经过盛有旋光性物质的旋光管，通过旋转检偏镜才能让光线再次通过，转过的角度就是。反应动力学体系最初的旋光度：00α=βc反体系最终的旋光度：0α=βc生时间为t时，旋光度：0α=βc+βc-c)t反反（动力学方程：0ln(α-)=-+ln(α-)tktNMR样品管实验步骤旋光仪的零点校正用蒸馏水校正旋光仪的零点，样品管装满蒸馏水，管内不应有气泡。测量时旋转检偏镜至能观察到三分视野暗度相等为止，记下起偏镜旋光度。反应过程的旋光度测定将恒温水浴和恒温箱都调节到反应所需的温度，蔗糖、盐酸恒温一段时间，盐酸加入到蔗糖中，开始反应计时，并测定反应过程中的旋光度。将反应液放入50-60oC水浴中反应，冷至实验温度下测试旋光度，即得。α数据处理绘制不同温度下与对应时间t的关系。绘制与t关系，由直线斜率求反应速率常数k，并计算半衰期t1/2。由不同温度下速率常数，根据Arrhenius公式计算反应的平均活化能。αtln(α-)t