复旦有机化学实验课件04-1-溴丁烷的合成及精蒸馏

实验三1-溴丁烷的合成及精蒸馏一实验目的①学习由醇制备卤代烃的原理和方法②练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作③学习液液萃取的原理及分液漏斗的使用方法二实验原理主反应副反应三物理参数药品名称分子量(molwt)用量沸点（℃）比重（d420）水溶解度（g/100ml)正丁醇74.128ml117.70.8107.91-溴丁烷137.03101.61.299不溶于水溴化钠102.8911.5g77.10.901微溶于水浓硫酸9813ml1.84易溶于水其他药品碳酸氢钠溶液、无水氯化钙四实验装置图①1-溴丁烷的合成图4-2简单蒸馏装置②1-溴丁烷的纯化和精蒸馏图4-3使用分液漏斗提纯粗产物图4-4精蒸馏装置五实验步骤配混酸10mlH2O13mlH2SO4加样品11.5gNaBr8mlC4H9OH2粒沸石回流反应30min水洗蒸出粗产物浓硫酸洗涤分去水层碱洗水洗CaCl2干燥精蒸馏收集99-103℃馏分并称重计算产率六实验注意事项（1）加热回流加料时要注意样品的投入顺序，并且不要让溴化钠粘附在液面以上的烧瓶壁上。加完物料后要充分摇匀，防止硫酸局部过浓，一加热就会产生氧化副反应，使产品颜色加深。取用浓硫酸时要格外小心。加热前，先在烧瓶中放入沸石，以防暴沸。回流停止后要再进行加热，必须重新放入沸石。实验过程中应注意回流速度的控制，通常以每秒1至2滴为宜。（2）有害气体吸收漏斗口应略为倾斜，使一半在水中，一半露出水面，这样既能防止气体逸出，又可防止水被倒吸至反应瓶中。六实验注意事项（3）粗产物的纯化用浓硫酸洗涤粗产品时，一定要事先将油层与水层彻底分开，否则浓硫酸被稀释而降低洗涤的效果。如果粗蒸时蒸出的HBr洗涤前未分离除尽，加入浓硫酸后就被氧化生成Br2，而使油层和酸层都变为橙黄色或橙红色。可加入少量NaHSO3，充分振摇而除去。（4）精蒸馏本实验精蒸馏时收集99－103℃的馏分，但是由于干燥时间较短，水一般不能完全除尽，因此水和产品形成的共沸物会在99℃以前就被蒸出来，这称为前馏分，不能做为产品收集。要另用瓶接收，等到99℃后，再用事先称重的干燥的锥形瓶接收产品。七问题研究与讨论a)1-溴丁烷合成时为什么要用回流反应装置？b)什么时候用气体吸收装置？怎样选择吸收剂？c)怎样减少副反应的发生？d)为什么投料的顺序不能颠倒？