复旦有机化学实验课件05从茶叶中提取咖啡因

实验四从茶叶中提取咖啡因1.掌握脂肪提取器提取天然物质的方法2.学习常压升华操作及纯化固体有机物的方法3.从茶叶中提取咖啡因一、实验目的：二、实验原理：茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。NNNNCH3OOH3CCH3咖啡因（1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤）易溶于氯仿、水及乙醇等；含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，100℃时即失去结晶水，并开始升华120℃升华显著，178℃升华很快。试剂和产物的物理常数咖啡因：C8H10N4O2FW194.19mp234~236.5℃脂肪提取器装置三、实验装置图：升华装置四、实验步骤：1.称10g茶叶末，放入折叠好的滤纸套筒内，再将套筒放入脂肪提取器里面，在圆底烧瓶内加入80mL95%的乙醇，搭好装置后，水浴加热提取，直至提取器的虹吸管里面颜色变浅，约1.5h2.提取完成后停止加热，稍冷后拆去提取装置，改为蒸馏装置，蒸去大部分乙醇，趁热将浓缩液倒入蒸发皿中，加入5-6g研细的生石灰，拌匀，蒸汽浴下炒干3.将刺有很多小孔的滤纸盖在蒸发皿上，上面罩一个合适的漏斗，搭好升华装置，用空气浴小火加热升华。当漏斗内出现白色烟雾，滤纸上有白色毛状结晶产物产生时，停止加热，抽去石棉网，自然冷却至100℃左右，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，用刮刀轻轻刮下滤纸上的结晶。残渣拌匀后再用大火升华一次，收集两次的咖啡因1.蒸馏回收乙醇时不可蒸干，否则残液太黏不易倒出，造成损失。2.粗提液需尽可能炒干，否则影响产物的质量。3.升华操作时控制火的大小是关键。五、实验关键点1.升华提纯咖啡因前用生石灰，起什么作用？2.为什么采用升华可以得到较纯的咖啡因?六、思考题：