华北理工环境监测教案17环境监测质量保证1

第十七讲第九章环境监测质量保证课程名称：《环境监测》第17讲次摘要授课题目（章、节）第六单元：环境监测质量保证第一节质量保证的意义和内容第二节监测实验室基础【目的要求】1．了解进行质量保证活动的意义和方法。2．了解对监测实验室的要求【重点】实验室用水制备；试剂等级和试液制备；【难点】洁净实验室、试剂等级划分【主要内容】环境监测质量控制；实验用水；试剂与试液；实验室的管理及岗位责任制。【教学方法与手段】实物或图片：试剂标签（分析纯、化学纯、优级纯）【注】采用本人新编本章内容思考题：2、3、5【本讲课程的内容】第九章环境监测质量保证第一节质量保证的意义和内容大规模环境监测活动中，描述和评价环境质量的基本数据往往需要多个实验室协作完成测定，要求各实验室提供的数据必须具有足够的准确性和可比性。必须建立一套科学的质量保证程序，保证各实验室监测数据的质量，使环境监测建立在可靠的基础之上。环境监测质量保证是整个监测过程的全面质量管理，包括制订计划；根据需要和可能确定监测指标及数据的质量要求；规定相应的分析监测系统。其内容包括采样、样品预处理、贮存、运输、实验室供应，仪器设备、器皿的选择和校准，试剂、溶剂和基准物质的选用，统一测量方法，质量控制程序，数据记录、整理和传输，各类人员的要求和技术培训，实验室的清洁度和安全，以及编写有关的文件、指南和手册等。环境监测质量控制是环境监测质量保证的一个部分，它包括实验室内部质量控制和外部质量控制两个部分。实验室内部质量控制，是实验室自我控制质量的常规程序。第二节实验室认可和计量认证一、实验室认可根据ISO/IEC指南2的定义，认可(accreditation)是“由权威机构对某一机构或人员有能力完成特定任务作出正式承认的程序”。ISO/IEC17011:2004《合格评定-对认可合格评定机构的认可机构的通用要求》中对认可给出的定义是：“正式表明合格评定机构具备实施特定合格评定工作的能力的第三方证明”。实验室认可主要指由权威机构对检测/校准实验室及其人员有能力进行特定类型的检测/校准做出正式承认的程序，其实质是对实验室开展的特定的检测/校准项目的认可，并非实验室的所有业务活动。我国的实验室认可工作由中国合格评定国家认可委员会（英文缩写：CNAS）组织实施。中国合格评定国家认可委员会于2006年3月31日正式成立。进行实验室认可：（1）表明实验室具备了按有关国际准则开展校准/检测的技术能力。（2）增强实验室在校准/检测市场的竞争能力，赢得政府部门和社会各界的信任。（3）参与国际间实验室认可双边、多边合作，得到更广泛的承认。（4）列入《国家实验室认可名录》，提高实验室的知名度。（5）在认可项目范围内使用认可标志。二、实验室计量认证ISO/IEC关于认证(certification)的定义是：“第三方对产品/服务，过程或质量管理体系符合规定要求做出书面保证的程序”。实验室计量认证是由政府计量行政主管部门对向社会提供公正数据的技术机构的计量检定和测试的能力,可靠性和公正性所进行的考核和证明。计量认证具有法律法规规定的强制性行为。根据《中华人民共和国计量法》，为保证检测数据的准确性和公正性，所有向社会出具公证性检测报告的质量检测机构必须获得“计量认证”资质，否则构成违法。实验室计量认证分为两级实施。一个为国家级，由国家认证认可监督管理委员会组织实施；另一个为省级，由省级质量技术监督局负责组织实施，具体工作由计量认证办公室（计量处）承办。不论是国家级还是省级，实施的效力均是完全一致的，不论是国家级还是省级认证，对通过认证的检测机构在全国均同样法定有效，不存在办理部门不同效力不同的差异。三、实验室计量认证与实验室认可的区别实验室计量认证是法制计量管理的重要工作之一。对检测机构来说，就是检测机构进入检测服务市场的强制性核准制度，即：具务计量认证资质、取得计量认证法定地位的机构，才能为社会提供检测服务。实验室认可是自愿申请的能力认可活动。通过实验室国家认可的检测技术机构，证明其符合国际上通行的校准和/或检测实验室能力的能用要求。第三节监测实验室基础实验室基础工作包括：仪器的正确使用和定期校正；玻璃仪器的选用和校正；化学试剂和溶剂的选用；溶液的配制和标定、试剂的提纯；实验室的清洁度和安全工作；分析人员的操作技术和分离操作技术。一、实验用水实验室常用纯水有蒸馏水、去离子水和根据特殊要求制备的纯水。GB/T6682将分析实验室用水分为三个级别。一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验，如高压液相色谱分析用水。可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经过0.2μm微孔滤膜过滤来制取。二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水，可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。三级水用于一般化学分析试验，可用蒸馏或离子交换等方法制取。表9-1分析实验室用水应符合下表所列规格：名称一级二级三级pH值范围(25℃)--5.0-7.5电导率（25℃）,mS/m≦0.01≦0.10≦0.50可氧化物质[以（O）计]，mg/L≦0.08≦0.4吸光度（254nm,1cm光程）0.001≦0.01蒸发残渣（105℃±2℃），mg/L-≦1.0≦2.0可溶性硅[以(SiO2)计],mg/L≦0.01≦0.02-二、试剂与试液根据实际需要合理选用相应规格的试剂、试液；按规定浓度和需要量正确配制试液；按规定要求妥善保存，注意空气、温度、光、杂质等因素的影响。注意试液的保存时间，一般浓溶液稳定性较好，稀溶液稳定性较差。通常，较稳定的试剂，其10-3mol/L溶液可贮存一个月以上，10-4mol/L溶液只能贮存一周，而10-5mol/L溶液需当日配制，故许多试液常配成较浓浓的贮存液，临用时稀释成所需浓度的使用液。配置好的溶液应在标签上写明浓度、示性式、配制人员、配制日期、有效期等。一般化学试剂分为三级，其规格见表9~2。表9-2化学试剂的规格级别名称代号标志颜色某些国家通用等级和符号俄罗斯的等级和符号一级品保证试剂、优级纯G·R绿色G·R分析纯Ч·Д·А二级品分析试剂、分析纯A·R红色A·R化学纯x·ч三级品化学纯C·P蓝色C·P纯Ч一级试剂用于精密的分析工作，在环境分析中用于配制标准溶液；二级试剂常用于配制定量分析中普通试液。如无注明环境监测所用试剂均应为二级或二级以上；三级试剂只能用于配制半定量、定性分析中试液和清洁液等。质量高于一级品的高纯试剂（超纯试剂）目前国际上也无统一的规格，常以“9”的数目表示产品的纯度。在规格栏中标以4个9，5个9，6个9……。其他表示方法有：高纯物质（E·P）；基准试剂；pH基准缓冲物质；色谱纯试剂（G·C）；实验试剂（L·R）；指示剂（Ind）；生化试剂（B·R）；生物染色剂（B·S）和特殊专用试剂等。三、实验室的环境条件实验室空气中含有一定量的固体悬浮物、液体气溶胶和污染气体，对痕量分析和超痕量分析会导致较大误差。因此，对痕量和超痕量分析及某些高灵敏度的仪器，应在洁净实验室中进行或使用。洁净实验室的等级采用单位体积空气中含有的颗粒物数量进行分级。1963年，美国首先建立了空气洁净度标准FS-209，至1992该标准先后了A、B、C、D、E五个版本，标准FS-209E中，按每立方米空气中≥0.5μm的粒子数的对数作为分级标准，将洁净室分成若干等级。1999年，国际标准化组织ISO颁布《ISO14644-1-1999无菌室和相关控制环境.第1部分：空气清洁度分级》。标准中采用了新的空气清洁度分级方法，分类依据是，每立方米空气中0.1~5.0微米μm的粒子数。美国标准FED-STD-209于2001年11月宣布停用。2001年，中国《洁净厂房设计规范》（GB50073-2001）和《GB50591-2010洁净室施工及验收规范》（GB50591-2010）中采用ISO14644分级标准。表9-3洁净室及洁净区空气中悬浮粒子洁净度等级（GB50073-2001）以及与传统分级的对应关系表空气洁净等级（N）大于或等于表中粒径的最大浓度限值(pc/m3)近似对应传统分级0.1μm0.2μm0.3μm0.5μm1μm5μm1ISO1102-----2ISO210024104---3ISO31000237102358-14ISO4100002370102035283-105ISO510000023700102003520832291006ISO6100000023700010200035200832029310007ISO7---352000832002930100008ISO8---3520000832000293001000009ISO9---352000008320000293000-超净实验室一般较小洁净实验室通常采取的措施有：设置高效空气过滤器，、设置缓冲室，墙壁进行防尘处理（四壁涂环氧树脂油漆），台面处理（用聚四氟乙烯或聚乙烯膜）、地板用整块塑料地板，门窗密闭，采用空调、室内略带正压，通风柜用层流。没有超净实验室条件的可采用其它一些相应措施。如，样品的预处理、蒸干、消化等操作在专门的毒气柜内进行。几种分析同时进行时，注意操作分区，防止相互交叉污染。采用氮气流保护的简易蒸发装置等。四、实验室管理监测质量的保证是以一系列完善的管理制度为基础的。严格执行科学的管理制度是评定一个实验室的重要依据。环境监测分析人员应经培训、考试合格，取得上岗资格后，方能承担监测分析工作。环境监测站内要有质量保证归口管辖部门或指定专人（专职或兼职）负责监测质量保证工作。实验室必须建立健全并严格执行各项安全制度。实验室建立并严格执行药品使用管理制度。对易燃、易爆、有毒的化学品应加强管理并采取必要的安全保障措施。对剧毒化学品还应有专人负责管理，加双锁存放，批准使用，两人共同称量，登记用量。对实验中产生的有毒废水、废渣、废气应进行妥善处理和处置。应建立仪器使用管理制度，尤其对各种精密贵重仪器以及贵重器皿（如铂器皿和玛瑙研钵等）要有专人管理，分别登记造册、建卡立档。仪器的附属设备应妥善安放，并经常进行安全检查。应建立样品管理制度。由于环境样品的特殊性，要求样品的采集、运送和保存等各环节都必须严格遵守有关规定，以保证其真实性和代表性。