中南大学有机化学实验教案10苯甲酸乙酯的制备

实验10苯甲酸乙酯的制备PreparationofEthylbenzoate实验课时：5学时实验类型：综合性合成实验教学对象：应化、药学、制药、化工等专业一、实验目的与要求1．学习苯甲酸乙酯的制备原理及操作方法。2．学习分水器的使用方法。二、实验原理直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:COOHC2H5OHH2SO4COOC2H5H2O既然反应可逆，为提高酯的转化率,使用过量乙醇或将反应生成的水从反应混合物中除去，都可以使平衡向生成酯的方向移动。另外，使用大大过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸H3O+,没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。三、实验准备1．仪器:50mL圆底烧瓶，回流装置；蒸馏装置；分水器。2．试剂：苯甲酸；乙醇；环己烷；浓硫酸；乙醚；饱和氯化钠；无水氯化钙；硅油；沸石。四、有关的物理常数化合物熔点/℃沸点/℃比重苯甲酸121.7249-环己烷-800.78苯甲酸乙酯-2121.0468五、反应装置图分水回流装置乙醚蒸馏装置六、教学要点１、本实验的重点与难点：重点：苯甲酸乙酯的制备。难点：反应产物的洗涤过程（分液漏斗的使用）。2、为保证实验圆满成功，需提醒学生以下几点：1）．加入浓硫酸后，摇动烧瓶，充分混合。2）．待反应混合液温度低于80℃，方可加环己烷，防冲料。回流过程火可大点，可用空气浴进行。3）分水过程中注意防火。蒸发乙醇、环己烷时注意要使用小火进行，最要用水浴进行，防反应液变色。4）．分批用碳酸钠洗，搅拌进行，直至没有二氧化碳逸出，溶液呈碱性，再将混合物转入分液漏斗进行分液。5)．水浴蒸去乙醚。在通风良好的环境中进行操作。6）．因产品沸点较高，最好减压蒸馏；没有，也可用在石棉网上加热进行蒸馏，收集210～213℃馏分。七、实验思考题1、判断题1.伯醇的酯化是由羧酸中的－OH和醇中的－H结合成水分子，剩余部分结合成酯；而叔醇的酯化则是由羧酸的－H和醇中的－OH结合成水，剩余部分结合成酯。()2.本实验采用将反应产物水H2O除去来促进酯化反应完全。()3.增加硫酸的量,不能增加酯的产量.()4.即使酸的价格比较低，也不能用过量的酸来促进酯化反应完全.()2、单选题1.在本实验分离提纯过程中时，加入的萃取剂为()。A乙醚B乙醇C石醚D醋酸2.与乙醇酯化反应速率最大的是()。A苯甲酸B乙酸C苯乙酸D甲酸3.在本我们实际的合成中是采用()。A水浴加热B油浴加热C直接加热D沙浴加热4.在本合成实验中没有采用的仪器是()。A布氏漏斗B回流冷凝管C分水器D分液漏斗【参考答案】1、判断题1.Y2.Y3.Y4N2、单选题1.A2.D3.C4.A八、参考书：１．兰州大学，复旦大学合编．有机化学实验（第二版）．北京：高等教育出版社。２．周科衍，高占先主编．有机化学实验（第三版）．北京：高等教育出版社。