长春中医大《中药化学》实验指导02连续回流提取法操作规程

1连续回流提取法操作规程一、安装前检查（20分）1.装置组成（各部件名称准确）（1）玻璃仪器部分：三部分组成，烧瓶、索氏提取器（虹吸管、蒸气上升管）、冷凝管（2）固定装置部分：铁架台、双顶丝（自由夹）、万能夹（3）热源：（种类及温度）根据溶剂选热源及控制温度（水浴锅、电热套）（4）其他：滤纸、乳胶管、镊子2.装置是否干净：干净的判断标准（干燥、无水痕）3.装置有无破损（尤其注意磨口处、虹吸管、冷凝管）4.装置是否匹配：索氏提取器部分的大小决定烧瓶大小5.装置是否干燥，若不干燥特别是磨口若不干燥，用乙醇或甲醇或丙酮润洗后吹干或晾干。二、安装设备（20分）1.整体安装位置确定：注意根据热源、冷凝水位置确定具体安装位置及铁架台位置2.玻璃仪器部分从下至上安装，冷凝管斜口对着蒸气上升管3.目测双顶丝和铁架台的位置后，将双顶丝安装在铁架台上，不合适可以微调4.将圆底烧瓶（带有水浴锅保温圈）与万能夹相连，万能夹要固定在圆底烧瓶和索氏提取器的磨口处5.将万能夹固定在铁架台上的双顶丝部分，高度不合适可以微调6.水浴锅水的加入量和加入时间：不要加满，应该在装置安装完毕后补加水，以免烧瓶漂起，加水量为烧瓶三分之二处。7..系统稳定性相关-万能夹的方向一致；重心与铁架台平行8.打开冷凝水之前，要先检查水笼头是否有水，有气，流速大小，以决定提取时冷凝管水流大小。三、滤纸筒填装（20分）1.滤纸包的叠法：原则保证不漏2.滤纸包的高度：应低于蒸汽上升管3.装药量：药材粉碎成粗粉；高度低于虹吸管24.装药后滤纸包封口四、如何加入提取溶剂（20分）1.加入时间：加入滤纸包及冷凝管安装完毕后加入，从冷凝管上方放置漏斗加入。2.加入量：加入溶剂量不少于1个半虹吸量，不超过2个虹吸量（结合烧瓶体积），溶剂量过少难以完成提取，过多增加回收时间，同时受圆底烧瓶体积的限制，注意不同规格装置加入量是不同的。需要根据提供的装置预判加入量，因此需要理解加入量是如何确定的。3.加入位置：从冷凝管加入，用三角漏斗，或从装药筒加入，用三角漏斗：冷凝水打开循环，防止溶剂挥散。4.提取终点的确定方法五、器材整理（20分）1.提取完毕后先关闭水浴锅，再拔下水浴锅电源；待溶剂从冷凝管不滴后再关冷凝水2.拆仪器与安装顺序相反3.滤纸包用镊子夹出后置密闭容器中暂放，待处理。4．取出盛有提取液的烧瓶，用磨口塞或胶皮塞塞上后待回收，防止溶剂挥散到空气中（比赛时如果有时间，可直接利用该装置回收溶剂）5．刷洗玻璃仪器（尤其是虹吸管部分如何涮洗，用少量乙醇洗涤，用蒸馏水冲洗）、晾干、整洁归位。3操作考试实例：请完成下列采用连续回流提取部分实验操作穿山龙粗粉（50g）置圆底烧瓶中，加水250ml、浓硫酸20ml，室温浸泡24小时，文火加热回流4~6小时，放冷，倾出酸水液。酸性药渣用清水漂洗3次，然后将药渣倒入乳钵中，加Na2CO3粉末，反复研磨，调pH至中性，水洗，抽干。中性药渣↓低温（80℃）干燥12小时。干燥药渣置乳钵中研成细粉，置索氏提取器中，以石油醚（60~90℃沸程）为溶剂，连续回流提取4~5小时。石油醚提取液回收石油醚至剩10~15ml时，迅速倾入小三角烧瓶中，放置使充分冷却，过滤。↓￣￣￣￣￣￣↓滤液沉淀↓用少量冷石油醚洗二次抽干。薯蓣皂苷元粗品