长春中医大《中药药剂学》课件06-2分离与精制

《《中药药剂学中药药剂学》》主讲人: 贾艾玲分分离离★★分离分离将固体-液体非均相体系用适当方法分开的过程称为固-液分离。中药的浸提液中常混有药渣、沉淀物、泥砂及其他固体杂质，需分离除去；中药浸提液的纯化、药物重结晶等均要分离操作；注射剂的除菌也用到分离技术。分离方法一般有三类：中药提取液的分离沉降分离法是利用固体与液体介质密度相差悬殊，固体物靠自身重量自然下沉，用适宜方法吸取上层澄清液，使固体与液体分离的一种方法。（重力）中药提取液的分离离心分离法利用混合液中不同物质密度差来分离料液的一种方法。(离心力)中药提取液的分离分离因数Kc Kc = C/G 常速离心 Kc  3000 高速离心 Kc 3000~5000 超高速离心 Kc  5000 离心机滤过式离心机: 三足式离心机沉降式离心机: 沉淀离心机分离式离心机: 管式高速离心机中药提取液的分离滤过分离法滤过分离法是将固-液混悬液通过多孔的介质，使固体粒子被介质截留，液体经介质孔道流出，而实现固-液分离的方法。1.滤过机制 2.影响滤过速度的因素u表面滤过：也称作过筛作用，微粒全部被截留在滤过介质的表面。u深层滤过：微粒截留在滤器的深层。 p ——加于滤渣层的压力 t ——滤过时间 r ——滤渣层毛细管的半径 l ——长度η——料液的黏度 V ——滤液的体积影响滤过的因素u滤渣层两侧的压力差（P）u滤器的面积(πr2)u滤材和滤饼毛细管半径(r)u毛细管长度(l)u料液黏度(η)滤过方法 • 常压滤过 • 减压滤过 • 加压滤过 • 薄膜滤过 –微滤 –超滤 • 以分子量截留值为指标 • 选择性分子滤过技术 • 以压力差为动力 • 中药注射剂薄膜滤过 1) 膜的分类方法根据膜的材料：固体膜和液体膜；来源上分为天然膜和合成膜，合成膜又可分为无机材料膜和有机高分子膜。根据膜体结构：致密膜和多孔膜，后者又可区分为微孔膜和大孔膜。根据膜的功能：超滤膜、反渗透膜、渗析膜、气体渗透膜、离子交换膜。根据固体膜的形态：平面膜、管状膜和中空纤维膜。根据截留微粒的粒径：微孔滤过、超滤、反渗透。2）微孔滤膜滤过微滤(microfiltration，MF)所用微孔滤膜，孔径为0.03～l0μm，主要滤除≥50nm的细菌和悬浮颗粒。生产中主要用于精滤，如水针剂及大输液的滤过；热敏性药物的除菌净化；制备高纯水。也可用于液体中微粒含量的分析和无菌空气的净化等。①微滤的特点：v微孔滤膜的孔径高度均匀，滤过精度高度准确；v孔隙率高，一般占薄膜总体积70％以上，故滤速快；v滤膜质地薄(0.1~0.15mm)，对料液的滤过阻力小，滤速快，且吸附损失非常小；v滤过时无介质脱落，对药液不污染；v但易堵塞，故料液必须先经预滤处理。②微孔滤膜的种类：纤维素酯类：如混合纤维素(CN-CA)酯微孔滤膜，由硝化纤维素(CN)和醋酸纤维素(CA)制成。是一种标准的常用滤膜。含氟材料类：如聚四氟乙烯膜(PTFE)。聚酰胺类：如尼龙6(PA-6)和尼龙66(PA-66)微孔膜。聚砜类：如聚砜(PS)和聚醚砜(PES)微孔膜。聚烯烃类：如聚丙烯(PP)拉伸式微孔膜和聚丙烯(PP)纤维式深层滤过膜。无机材料类：如陶瓷微孔膜、玻璃微孔膜、各类金属微孔膜等。提取罐③微孔膜滤器常用的有两类，一类为平板式膜滤器，另一类为筒式膜滤器。平板式膜滤器又分为单层式和多层式两种。选择滤过器时，必须考虑以下问题：待去除颗粒的大小、形状和硬度；颗粒的数量；待滤过流体的性质；待滤过流体的温度，是连续操作还是间歇操作；有效压差、滤过介质对流体的适应性，以及要求滤过的程度等。3）超滤超滤(ultrafiltration，UF)是一种能够将溶液进行净化、分离或者浓缩的膜透过法分离技术。超滤非对称结构的多孔膜孔径为1~20nm，主要滤除5~100nm的颗粒。所以超滤又是在纳米数量级(nm=10 ­9 m)进行选择性滤过的技术。①超滤膜的孔径规格：超滤膜的孔径不以尺寸大小为指标，一般是以分子量截留值为指标。某种膜的分子量截留值系指当溶液中溶质的分子量超过该数值时，使用这种膜进行超滤，该溶质可基本被阻留。②超滤膜的结构：超滤膜是有机高分子聚合物制成的多孔膜，非对称结构多孔膜的正面有一层起分离作用的较为紧密的薄层，称为有效层，其厚度只占总厚度的几百分之一(≤0.1μm)，其余部分则是孔径较大的多孔支持层 (200~250μm)。理想的非均质膜是一种呈锥形的超滤膜。③超滤过程压力来源：超滤是以压力差为推动力的膜分离过程。压力来源有如下几个方面：用泵将料液直接加压；在料液面上送入有压力的气体；料液面通大气，在滤液侧抽真空；将超滤操作在离心机中进行。其中仅有用泵加压的方法适用于工业规模的连续操作，其余各法可用于实验室分离操作。超滤广泛应用于医药、化工、食品和轻工等工业，以及机械、电子和环保工程等方面。④超滤的基本原理：